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  • 色譜法外標法進行含量測定的方法介紹

    外標法是《中國藥典》(2010版)采用色譜法進行含量測定時最常用的方法。按各品種項下的規定,精密稱(量)取對照品和供試品,配制成溶液,分別精密取一定量,注入儀器,記錄色譜圖,測量對照品和供試品待測成分的峰面積(或峰高),按下式計算含量:【例1】HPLC外標法測定阿司匹林泡騰片含量。色譜條件與系統適用性試驗:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺(10:50:40:0.11,用硫酸調節pH至3.3~3.4)為流動相;檢測波長為280nm。理論板數按阿司匹林峰計算不低于2000,阿司匹林峰與水楊酸峰的分離度應符合要求。測定法:取本品(規格:0.1g)10片,精密稱定為1.5760g,研細,精密稱取0.0412g(約相當于阿司四林25mg),置100mL具塞錐形瓶中,精密加乙腈-甲醇-甲酸(40:59:1)溶液50mL,強力振搖10min使阿司匹林溶解,迅速濾過,取續濾液作為供試品溶液,精......閱讀全文

    色譜法外標法進行含量測定的方法介紹

    外標法是《中國藥典》(2010版)采用色譜法進行含量測定時最常用的方法。按各品種項下的規定,精密稱(量)取對照品和供試品,配制成溶液,分別精密取一定量,注入儀器,記錄色譜圖,測量對照品和供試品待測成分的峰面積(或峰高),按下式計算含量:【例1】HPLC外標法測定阿司匹林泡騰片含量。色譜條件與系統適用

    高效液相色譜法定量測定介紹外標法

    外標法 測定供試品中含量按各品種項下的規定,精密稱(量)取對照品和供試品,配制成溶液,分別精密取一定量,注入儀器,記錄色譜圖,測量對照品和供試品待測成分的峰面積(或峰高),按下式計算含量:A 含量(mx)=mr×-Ar式中各符號意義同上由于微量注射器不易精確控制進樣量,當采用外標法測定供試品中某雜質

    外標法測定供試品中含量的介紹

    按各品種項下的規定,精密稱(量)取對照品和供試品,配制成溶液,分別精密取一定量,注入儀器,記錄色譜圖,測量對照品和供試品待測成分的峰面積(或峰高),按下式計算含量: A 含量(mx)=mr×-Ar式中各符號意義同上 由于微量注射器不易精確控制進樣量,當采用外標法測定供試品中某雜質或主成分含量時,

    氣相色譜法測定乙醇的含量的方法介紹

    乙醇含量的測定有物理方法和化學方法。物理方法有氣相色譜法、密度瓶法、酒精計法、折射計測定法。化學方法有重鉻酸鉀比色法、莫爾鹽法、碘量滴定法。?樣品在氣相色譜儀中通過色譜柱時,由于在氣固兩相中吸附系數不同,而使乙醇與其他組分分離,利用氫火焰離子化檢測器進行鑒定,用內標法定量。標準溶液配制:用5個10.

    氣相色譜法測定磷元素含量的方法介紹

    磷為常見元素,磷在地殼中的重量百分含量約為0.118%。磷在自然界都以各種磷酸鹽的形式出現。磷存在于細胞、骨骼和牙齒中,是動植物和人體所必需的重要組成成分。正常時人每天需要從水和食物中補充1.4 g磷,但都是以各種無機態磷酸鹽或有機磷化合物形式吸收。磷以單質磷形態存在于水和廢水中時,將對環境帶來危害

    高效液相外標法含量測定公式

    高效液相外標法含量測定公式是含量%=(A樣×m對×樣品的稀釋倍數)/(A對×m樣×對照品的稀釋倍數)×100%,高效液相是高效率的液相色譜。高效液相色譜法是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱

    高效液相外標法含量測定公式

    高效液相外標法含量測定公式是含量%=(A樣×m對×樣品的稀釋倍數)/(A對×m樣×對照品的稀釋倍數)×100%,高效液相是高效率的液相色譜。高效液相色譜法是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱

    如何建立高效液相色譜法測定含量的方法

    1 色譜條件的確定專屬性是色譜條件建立的關鍵通常是采用在被測物對照品(或供試品)中加入適量的雜質或輔料以驗證所選色譜條件能否將各雜質與被測物分離檢出[2]。應按1(w/w)被測物濃度的各雜質量添加至被測物中模擬被測物中可能存在雜質的狀態即有少量(約1)雜質存在時能否與被測物達到完全分離(

    高效液相色譜法常用的定量方法外標法

      外標法   按各品種項下的規定,精密稱(量)取對照品和供試品,配制成溶液,分別精密取一定量,進樣,記錄色譜圖,測量對照品溶液和供試品溶液中待測物質的峰面積(或峰高),按下式計算含量:   式中各符號意義同上。   當采用外標法測定時,以手動進樣器定量環或自動進樣器進樣為宜。

    葉綠素含量的測定方法介紹

    葉綠素含量的測定方法主要有紫外分光光度法、熒光分析法、活體葉綠素儀法、光聲光譜法和高效液相色譜法。不過目前應用最為廣泛的還是分光光度法。葉綠素提取液的吸收光譜表明:有兩個強吸收峰,分別在紅光區和藍紫區,不同提取溶劑和原料所得的葉綠素溶液的吸收光譜比較相似。葉綠素a、葉綠素b的紅區最大吸收峰分別在66

    酸值的測定方法介紹色譜法

    該法首先利用乙醇等溶劑分析油脂中的游離脂肪酸,由于脂肪酸一般極性較強,揮發性低,熱穩定性差,所以一般先用KOH/甲醇將其轉化成相應的衍生物脂肪酸甲酯,從而降低其極性,增加其熱穩定性,然后用Agilent 4890D氣相色譜儀進行分析,使用FID檢測器,其回收率在89%一109%。該法試劑用量少,適合

    關于高效液相色譜外標法測定供試品中含量的介紹

      按各品種項下的規定,精密稱(量)取對照品和供試品,配制成溶液,分別精密取一定量,注入儀器,記錄色譜圖,測量對照品和供試品待測成分的峰面積(或峰高),按下式計算含量:  A 含量(mx)=mr×-Ar式中各符號意義同上  由于微量注射器不易精確控制進樣量,當采用外標法測定供試品中某雜質或主成分含量

    如何正確的進行液相色譜法的含量檢測

    要得到準確可靠的HPLC定量結果你需要:1.有準確可靠的標準品來源和正確的配制過程。2.正確樣品的前處理比儀器參數的設置更為重要,消除被測組分可能存在的干擾物。3.有合適分離度的柱子,確保被測組分可以完全分離。4.選擇合適的流動相,采用等度洗脫還是梯度洗脫看被測組分間的分離效果。5.確保儀器的有良好

    氣相色譜法測定磷元素含量的方法原理

    用甲苯為萃取劑,萃取水樣中的元素磷。萃取液中的元素磷經色譜柱分離后,在火焰光度檢測器(FPD)中被氧化燃燒生成磷的氧化物,然后被富氫火焰的H還原為碎片PHO*(即激發態的PHO碎片)。被火焰高溫激發的碎片PHO*釋放出特征光譜的能量,其最大檢測波長為526 nm。測量發射光譜的強度,從而檢測出元素磷

    如何進行阿司匹林的含量測定?

      準備標準溶液:首先需要準備已知濃度的阿司匹林標準溶液,用于建立校準曲線。  制備樣品溶液:將阿司匹林片劑研磨成細粉,稱取一定量的粉末,用適量的溶劑(如甲醇)溶解并稀釋到特定體積,搖勻過濾后得到樣品溶液。  設置HPLC條件:選擇合適的色譜柱(如C18反相柱)和流動相(通常是一定比例的甲醇和水),

    氣相色譜法進行丙烯酸含量檢測方法是什么

       丙烯酸是一種重要的有機合成原料及合成樹脂單體,是聚合速度非常快的乙烯類單體,因此其聚合物常用于合成樹脂、合成纖維、高吸水性樹脂、建材、涂料等工業部門。丙烯酸易燃,有腐蝕性且具有毒性,在工業生產過程中要嚴格控制丙烯酸的含量及其加工工序,防止爆炸、中毒事件的發生。目前,主要采用直接進樣氣相色譜儀法

    肌苷的含量測定方法介紹

    照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統適用性試驗:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(10:90)為流動相;檢測波長為248nm。取肌苷對照品約10mg,加1mol/L鹽酸1ml,80℃水浴加熱10分鐘,放冷,加1mol/L氫氧化鈉1ml,加水至50ml,取20ul注入液相色譜儀,肌苷峰與相鄰

    氨芐西林的含量測定方法介紹

    照高效液相色譜法(附錄V D)測定。色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑;以有關物質項下的流動相A-流動相B(85 : 15)為流動相;檢測波長為254nm。取氨芐西林對照品和頭孢拉定對照品各適量,加流動相A溶解并制成每1mL中約含氨芐西林0.3mg和頭孢拉定0.02mg的混合溶液

    凝膠滲透色譜法進行樣品預處理方法介紹

    動、植物中農藥殘留檢測分析具有基質復雜多樣,測定干擾嚴重,待測成分種類繁多,含量低,多為微量、痕量組分等特點,其中樣品預處理技術具有十分重要的作用,直接決定了分析結果的精確性。固相萃取和基質固相分散萃取技術常用于果蔬等農殘檢測。固相微萃取技術多用于分析環境樣品如水、土壤等。微波輔助萃取廣泛應用于分析

    甲醛測定方法介紹離子色譜法

    一、原理空氣中的甲醛經活性炭富集后,在堿性介質中用過氧化氫氧化成甲酸。用具有電導檢測器的離子色譜儀測定甲酸的峰高,以保留時間定性,峰高定量,間接測定甲醛濃度。二、方法的適用范圍及干擾當乙酸的濃度為甲酸濃度的5倍、可溶性氯化物為甲酸濃度的200倍時,對甲酸測定有影響,改變淋洗液的濃度,可增加甲酸和乙酸

    用油重法進行脂肪含量測定

      油重法(或抽提瓶增重法):原理:試樣在抽提管中反復抽提, 直到脂肪抽提干凈, 抽提瓶的增重即為樣品所含粗脂肪重量。材料方法:索氏脂肪提取器、分析天平、電熱恒溫鼓風干燥箱、水浴鍋、乙醚等。索氏提取器應干燥無水: 抽提瓶在105±2℃烘箱中烘干60min, 干燥器中冷卻30min, 再烘干3

    液相色譜法術語概念外標法

    外標法( external standard method)一種液相色譜定量方法。在相同的操作條件下,分別將等量的試樣和含待測組分的標準試樣進行色譜分析,比較試樣與標準試樣中待測組分的峰值,求出待測組分的含量的方法。

    氣相色譜法測定冰片含量

    摘要:采用正十二烷作內標,選用OV?101的石英玻璃毛細管柱,建立了某藥廠中成藥膠囊中冰片含量的氣相色譜測定方法。與張亮(1994)、劉柏年(1984)工作相比,不僅大大節約了分析時間,而且分離效果更佳,測定結果的重現性好,標準偏差S=0.40,平均回收率高達99.0%,內標物與冰片的濃度比為1∶

    苯丙氨酸的含量測定方法介紹

      一、含量測定  取該品約0.13g,精密稱定,加無水甲酸3mL溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于16.52mg的C9H11NO2。  二、測定方法  方法名稱:

    妊娠素孕酮的含量測定方法介紹

      1、含量測定  照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤD)測定。  2、色譜條件與系統適用性試驗  用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈-水(25;35:40)為流動相;檢測波長為241nm。取本品25mg,置25ml量瓶中,加0.1mol/L氫氧化鈉甲醇溶液10ml使溶解,置60℃

    硫酸霧測定方法介紹離子色譜法

    一、原理用玻璃纖維濾筒進行等速采樣,用水浸取,除去陽離子后,用離子色譜法測定硫酸根離子。原理同硫酸鹽化速率中堿片離子色譜法。二、干擾及消除樣品中有鈣、鍶、鎂、鋯、釷、銅、鐵等金屬陽離子共存時對測定有干擾,通過陽離子樹脂柱交換處理后可除去干擾。測定范圍:0.3~500mg/m3。三、儀器①~⑥同鉻酸鋇

    甲醇測定方法介紹氣相色譜法

    一、原理用純水吸收空氣中的甲醇,樣品經PEG-6000柱分離,可有效地將甲醇與乙醇峰分開,以火焰離子化檢測器測定。以保留時間定性,峰面積定量。方法檢出限為0.8ng/2μl,當采樣體積為20L、樣品溶液為 5ml 時,最低檢出濃度為0.1mg/m3。二、儀器①氣泡吸收管:10ml。②具塞比色管:10

    乙醛測定方法介紹氣相色譜法

    一、原理用亞硫酸氫鈉溶液采樣,乙醛與亞硫酸氫鈉發生親核加成反應,在中性溶液中生成穩定的α-羥基磺酸鹽,然后在稀堿溶液中共熱釋放出乙醛,經色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測器測定。以標準樣品色譜峰的保留時間定性,峰高或峰面積定量。二、方法的適用范圍本方法適用于固定污染源有組織排放和無組織排放的乙醛測定。當

    銨離子測定離子色譜法方法介紹

    一、原理離子色譜法測定陽離了是利用離子交換原理進行分離。抑制器抑制淋洗液,扣除背景電導,然后利用電導檢測器進行測定。根據混合標準溶液中各陽離子出峰的保留時間以及峰高(或峰面積)可定性和定量樣品中的K+、、Na+、Ca2+、Mg2+。本方法的適宜濃度范圍和最低檢出濃度依儀器的不同靈敏度檔而定。二、儀器

    高效液相色譜法用于含量測定的原理

    原理是該物質(的官能團)在某一特定波長下有吸收,并且,該物質濃度和峰面積成正比。即:A樣品/A對照=C樣品/C對照C,為濃度,可以理解成C=質量(mg)*純度(%)/稀釋倍數(ml)所以在使用標準品進行含量標定的時候,標準品的純度是已知的量,稱取一定量標準品后進行定容稀釋。進樣分析后,峰面積可從圖譜

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