如何建立高效液相色譜法測定含量的方法
1 色譜條件的確定專屬性是色譜條件建立的關鍵通常是采用在被測物對照品(或供試品)中加入適量的雜質或輔料以驗證所選色譜條件能否將各雜質與被測物分離檢出[2]。應按1(w/w)被測物濃度的各雜質量添加至被測物中模擬被測物中可能存在雜質的狀態即有少量(約1)雜質存在時能否與被測物達到完全分離(分離度大于1.5)以驗證系統適用性。只有這樣才能較為客觀、科學地反映被測物的實際情況。而不應將被測物與各雜質配制成相同濃度的溶液因為實際檢測中不可能存在這種情況且該濃度也不易確定。在實際檢測時由于被測物濃度較大很易將相鄰雜質峰包含其中。另外還需測定溶劑和輔料(檢測制劑時)是否有干擾。目前美國藥典(USP)、英國藥典(BP)及許多進口產品的質量標準中有關物質測定方法學的專屬性驗證均采用此法。還須說明的是雜質與雜質峰間的分離度達1.2即可而被測物與其相鄰雜質峰的分離度必須大于1.5。2 檢測波長的選擇有關物質檢測的研究對......閱讀全文
高效離子色譜法測定碘
方法提要試樣用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑混勻燒結，用水浸取，浸取液用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)后，用抗壞血酸將碘酸根還原成碘離子，以0.015mol/LNaNO3溶液為淋洗液，HPIC-AG5+HPIC-AS5為陰離子分離柱，采用電化學檢測器進行測定，測得碘量。方法適用于水系沉積物
離子色譜法測定甲酸、乙酸
一、原理離子色譜法測定甲酸、乙酸離子是利用離子交換原理進行分離。由抑制器抑制淋洗液,扣除背景電導,然后利用電導檢測器進行測定。根據混合標準溶液中各陰離子出峰的保留時間以及峰高(或峰面積)可定性和定量樣品中的甲酸、乙酸離子。本方法的適宜濃度范圍和最低檢出濃度依儀器的不同靈敏度檔而定。二、儀器①離子色譜
離子色譜法測定水中陰離子
離子色譜是色譜法的一個分支，離子色譜法是利用被分離物質在離子交換樹脂上交換能力的不同，從而連續對共存多種陰離子或陽離子進行分離、定性和定量的方法。一、測定步驟：1、進樣：水樣待測離子首先與分離柱的離子交換樹脂之間直接進行離子交換，即被保留在分離柱上。2、淋洗：如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、C
氣相色譜法測定冰片含量
摘要：采用正十二烷作內標，選用OV?101的石英玻璃毛細管柱，建立了某藥廠中成藥膠囊中冰片含量的氣相色譜測定方法。與張亮(1994)、劉柏年(1984)工作相比，不僅大大節約了分析時間，而且分離效果更佳，測定結果的重現性好，標準偏差S=0.40，平均回收率高達99.0%，內標物與冰片的濃度比為1∶
高效離子色譜法測定氯溴
方法提要試樣用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結，用水浸取，用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)后，將試液注入離子色譜儀，在碳酸氫鈉-碳酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3)，經洗提與交換使氯離子與其他陰離子分離，然后流經陰離子抑制器，以降低淋洗液的背景電導，
氣相色譜法測定內標法測定奶茶中香蘭素的含量
香蘭素（Vanillin），又名香草醛，是一種廣泛使用的可食用香料或醫藥中間體，可采取內標法測定奶茶中香蘭素的含量。? 使用內標法時，在樣品中加入一定量的標準物質，它可被色譜柱所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。內標
使用氣相色譜法測定苯系物測定方法測定過程
步驟1、色譜條件使用毛細管柱或填充柱,柱溫65℃,對填充柱載氣的流量為40ml/min,對毛細柱載氣的流量為30ml/min,檢測器的溫度為250℃,氫氣流量:46ml/min,空氣流量:400ml/min。2、標準曲線苯系物的分析采用外標法,向5ml容量瓶或2ml帶螺蓋的玻璃瓶中加入100mg的活
氣相色譜法測定甲醇所需儀器
①氣泡吸收管:10ml。②具塞比色管:10ml。③微量注射器:5μl。④氣相色譜儀,具火焰離子化檢測器。色譜柱:長3m,內徑為3mm的玻璃柱,柱內填充涂附15%PEG-6000的101白色擔體(80～100目)。⑤空氣采樣器:流量范圍0.1～1L/min。
氣相色譜法測定樣品水分原理
中藥材里的含水量是衡量中藥材保存時間的一個重要標志。氣相色譜法測定中藥材中的水分含量.pdf
離子色譜法測定銨離子所需試劑
試劑①淋洗貯備液(18mol/L):稱取磺酸(優級純,105℃烘2h)溶解于水,移入1000ml容量瓶中,水稀釋至標線,過濾,貯存于冰箱內。②淋洗液使用液:吸取淋洗液貯備液1.00ml于1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。③再生液:根據儀器要求配制。④銨標準貯備液:稱取3.8190g氯化銨(優級純
氣相色譜法測定甲醇所需試劑
試劑①甲醇。②重蒸蒸餾水。③甲醇標準溶液:用微量注射器準確吸取純甲醇10.0μl于10ml容量瓶中,用重蒸水稀釋至標線,該溶液每毫升含甲醇0.79mg。重復配制二份,使用前稀釋100倍。即每毫升含甲醇7.9μg。進行色譜分析時,取三份的均值作為標準。
離子色譜法測定甲酸、乙酸結果計算
計算按下式計算降水中甲酸、乙酸離子的濃度:式中:h——樣品的峰高(或峰面積);? ? ? ? ? ?h0——空白峰峰高(或峰面積)測定值;? ? ? ? ? ?b——回歸方程的斜率;? ? ? ? ? ?a——回歸方程的截距。
離子色譜法測定甲酸、乙酸方法原理
離子色譜法測定甲酸、乙酸離子是利用離子交換原理進行分離。由抑制器抑制淋洗液,扣除背景電導,然后利用電導檢測器進行測定。根據混合標準溶液中各陰離子出峰的保留時間以及峰高(或峰面積)可定性和定量樣品中的甲酸、乙酸離子。本方法的適宜濃度范圍和最低檢出濃度依儀器的不同靈敏度檔而定。
離子色譜法測定水中碘化物
碘化物有不同的分析測試方法。目前比較常用的有催化還原比色法、極譜法、原子吸收法、電感耦合等離子體質譜儀發、氣相色譜法、離子色譜法等。其中催化比色分光光度法顯色條件難掌握，極譜法靈敏度較低，氣相色譜法需要轉化處理。離子色譜法能同時測定多種陰離子組分，用于水中微量碘化物測定已有報道。本文建立的離子色譜法
非抑制離子色譜法測定左旋肉堿
【非抑制離子色譜法測定左旋肉堿】 左旋肉堿(L-carnitine, β-羥基γ-三甲銨丁酸)又稱肉毒堿或維生素BT，其化學式為C7H15O3N，分子量為162.2，是一種促使脂肪轉化為能量的類氨基酸。L-肉堿的主要功能是參與動物體內的脂肪代謝，它作為載體將長鏈脂肪酸從腺粒體膜外輸送到膜內
高效液相色譜法測定阿魏酸
用高效液相色譜法測定阿魏酸的含量，方法簡單快速，結果準確，精密度高。文獻介紹其流動相多采用酸性系統，主要有甲醇-水-磷酸系統、甲醇-水-冰乙酸系統、甲醇-乙腈-水-冰乙酸系統等，試驗中可適當調整甲醇的用量。采用HPLC法測定復方銀杏口服液中阿魏酸的含量，流動相為甲醇：1%冰醋酸（45:55），檢測波
氣相色譜法測定乙烯（ethylene）含量
乙烯（ethylene）是植物內源激素之一。以氣體形式存在。準確測定乙烯釋放量，對認識乙烯在植物抗逆生理、發育生理、開花生理中的作用有著重要的意義。一、 原理：氣相色譜具有靈敏度高，穩定性好等優點。色譜儀中的分離系統包括固定相和流動相。由于固定相和流動相對各種物質的吸附或溶解能力不同，因此各種物
甲氨蝶呤高效液相色譜法測定
(R)-甲氨蝶呤照高效液相色譜法（通則0512）測定。供試品溶液：取本品，加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含0.2mg的溶液。對照溶液：精密量取供試品溶液1mL，置100mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。系統適用性溶液：取消旋甲氨蝶呤，加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含40μg的溶液。色譜條
薄層色譜法測定青蒿素含量
薄層色譜法（TLC）是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術。中國藥典2010年版以石油醚（60～90℃）－乙醚（4:5）為展開劑，2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液為顯色劑，并規定該法為青蒿素的鑒別方法。薄層色譜掃描法（TLCS）應用于青蒿素的定量分析具有靈敏度及分辨率高的優點，但重現性、可
離子色譜法測定銨離子所需儀器
儀器①離子色譜儀具電導檢測器。②色譜柱:陰離子分離柱和陰離千保護桿。③抑制器。④記錄儀、積分儀(或微機數據處理系統)。⑤微孔濾膜過濾器。
離子色譜法測定甲酸、乙酸操作步驟
步驟1、色譜條件不同型號的儀器,可根據儀器說明書自行選定。2、校準曲線的繪制①用標準使用液,配制五個濃度水平的混合標準溶液。②以峰高(或峰面積)為縱坐標,以離子濃度(mg/L)為橫坐標,用最小二乘法計算校準曲線的回歸方程,或繪制工作曲線。3、樣品測定①降水樣品的處理:降水樣品均需微孔濾膜過濾,除去降
使用離子色譜法測定甲醛所需的儀器
①玻璃砂芯漏斗。②空氣采樣器:流量0～1L/min。③微孔濾膜:0.45μm。④超聲波清洗器。⑤離色譜儀:具電導檢測器。
離子色譜法測定鮮奶中硫氰酸根
?在環境監測中，硫氰酸根雖不像CN-毒性那樣大，但對水生物及人體仍有害，能抑制人體內碘的轉移而引起地方性甲狀腺腫。SCN-還具有重要的生理藥理作用，它可通過硫氰酸氧化酶轉化為CN-，而食物中毒硫氰酸氧化酶不能通過臨床加以排除，所以過量的食用SCN-可引起CN-中毒。檢測牛奶中的硫氰酸根具有重要意義。
使用離子色譜法測定甲醛所需的試劑
①活性炭吸附采樣管。②淋洗液C(Na2B4O7?? 10H2O)=0.005mol/L:稱取1.907g硼酸納(Na2B4O7???10H2O),溶解于少量水中,移入1000ml容量瓶中用水稀釋至標線,混勻。③甲酸標準貯備液:稱取0.5778g甲酸鈉(HCOONa???2H2O),溶解于少量水中,移
薄層色譜pH法測定解離常數的方法介紹
薄層色譜pH法是依據色譜體系pH值與離解性物質的Rf（分配系數的函數）值的關系建立起來的一種分析方法。其實質是：將等量待測物通過點樣吸附到經不同pH值的緩沖溶液處理過的薄層色板上，然后在同一溶劑系統中展開，這樣就能測得待測物質一系列的Rf值。用Rf值與對應的pH值作圖。可得到該物質pH—Rf特征曲線
離子色譜法測定甲酸、乙酸所需儀器介紹
儀器①離子色譜儀,具電導檢測器。②色譜柱:陰離子分離柱和陰離子保護柱。③抑制器。④記錄儀、積分儀(或微機數據處理系統)。⑤微孔濾膜過濾器。
液相色譜法測定乙蒜素的含量
?乙蒜素為我國S創綠色農藥，是一種植物仿生農藥，可抑制糧油、棉花、蔬菜、花卉、藥材、茶葉等作物以及蠶業、漁業的數十種病菌。殺菌效果優越、活性穩定、與植物親和力強，容易被作物吸收，快速殺滅病菌且易降解，不易產生抗性。? 乙蒜素目前已廣泛應用于防治水稻爛秧病、惡苗病、稻瘟病、白葉枯病；麥類黑穗病、條紋病
離子色譜法測定甲酸、乙酸所需試劑介紹
試劑①淋洗貯備液(0.24mol/L Na2CO3-0.3mol/L NaHCO3):稱取25.44g碳酸鈉(優級純,105℃烘干2h)和25.20g碳酸氫鈉(優級純,105℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,過濾,貯存于聚乙烯塑料瓶中,于冰箱內保存。②淋洗使用液:吸收
離子色譜法測定銨離子的方法原理
離子色譜法測定陽離了是利用離子交換原理進行分離。抑制器抑制淋洗液,扣除背景電導,然后利用電導檢測器進行測定。根據混合標準溶液中各陽離子出峰的保留時間以及峰高(或峰面積)可定性和定量樣品中的K+、、Na+、Ca2+、Mg2+。本方法的適宜濃度范圍和最低檢出濃度依儀器的不同靈敏度檔而定。
離子色譜法測定甲酸、乙酸注意事項
①離子色譜法所用去離子水的電導率應小于0.5μS/cm,并用微孔濾膜過濾。②因為不同分離柱、環境溫度對分離度及保留時間均有影響,操作者可根據具體情況和經驗對淋洗貯備液(碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液)的濃度比進行適當的調整。③注意整個系統不要進氣泡,否則會影響分離效果。④在與繪制校準曲線相同的色譜條件下測定樣