高速逆流色譜法分離純化綠原酸研究
摘 要:利用高速逆流色譜技術分離純化金銀花中的綠原酸。選擇正丁醇- 冰乙酸- 水(4:1:5,V/V)系統來分離,分離結果經高效液相(HPLC)檢測純度達到98.1%,綠原酸的得率為95%。關鍵詞:綠原酸;高速逆流色譜;分離 綠原酸(chlorogenic acid)為多酚類化合物,具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利膽、抗腫瘤、降血壓、降血脂、清除自由基和興奮中樞神經系統等作用[ 1]。綠原酸廣泛應用于醫藥、化工和食品等行業[ 2]。但綠原酸在高溫、有氧及有光的條件下不穩定,分離高純度的綠原酸非常困難[3]。高速逆流色譜(HSCCC)技術是利用溶質在兩種互不相溶的溶劑系統中分配系數不同,從而實現分離的色譜技術。高速逆流色譜法不需要對樣品進行復雜處理,進樣量大到數克,無固體載體,不會吸附、污染、損失樣品,在線檢測,分離純度在90% 以上[4]。高速逆流色譜在生物堿、黃酮、酚類、醌類、......閱讀全文
高速逆流色譜法分離純化綠原酸研究
摘 要:利用高速逆流色譜技術分離純化金銀花中的綠原酸。選擇正丁醇- 冰乙酸- 水(4:1:5,V/V)系統來分離,分離結果經高效液相(HPLC)檢測純度達到98.1%,綠原酸的得率為95%。關鍵詞:綠原酸;高速逆流色譜;分離????綠原酸(chlorogenic acid)為多酚類化合物,具有抗菌、
高速逆流色譜法分離純化金銀花中的綠原酸
摘要 目的: 采用高速逆流色譜法對金銀花提取液中的綠原酸進行分離純化。方法: 采用微波輔助提取金銀花中的綠原酸,提取液經過濾、濃縮, 所得浸膏作為高速逆流色譜分離的樣品。采用TBE - 300A型高速逆流色譜儀, 以正丁醇- 乙酸- 水( 4B1B5)為溶劑體系進行分離純化, 用下相作流動相, 上相
高速逆流色譜法分離純化紅曲色素組分
摘 要:采用高速逆流色譜法(HSCCC)分離純化紅曲發酵產品中6種Azaphilone類色素組分。篩選弱極性分離溶劑系統正己烷- 醋酸乙酯- 甲醇- 水,研究6 種色素組分在不同溶劑體系中的分配系數,建立兩步逆流萃取分離的技術路線。經過HPCCC 分離純化和丙酮結晶操作,得到6 種高純度的Azaph
高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸
摘要目的: 建立高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色譜分離純化紫蘇葉乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 為溶劑體系,上相為固定相,下相為流動相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主機轉速800
高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸
摘要目的: 建立高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色譜分離純化紫蘇葉乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 為溶劑體系,上相為固定相,下相為流動相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主機轉速800
高速逆流色譜法分離制備丹酚酸B
摘 要:采用高速逆流色譜法分離純化丹參水溶性成分丹酚酸類物質,制備丹酚酸B 化學對照品。分離采用的溶劑系統為正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1. 5 :5 :5 :1. 5) ,上相做固定相,下相做流動相,流速為1. 7 mL/ min ,儀器轉速850 rpm ,進樣量80 mg ,純度用HPLC 方
高速逆流色譜儀分離純化蘆薈多糖的研究
摘要:采用紫外-可見分光光度計法進行了高速逆流色譜技術分離蘆薈多糖的溶劑系統研究,得出了高速逆流色譜分離蘆薈多糖的溶劑系統為w( PEG600) ∶ w( KH2PO4) ∶ w( K2HPO4) ∶ w( H2O) = 5∶ 15∶ 15∶ 65,加入NaCl 的質量分數為2%。在水浴溫度30 ℃
高速逆流色譜分離純化EGCG3_Me的研究
摘要: 首次采用高速逆流色譜法對經自制聚酰胺初步分離的表沒食子兒茶素-3-( 3″-O-甲基) 沒食子酸酯( EGCG3″Me) 樣品中的EGCG3″Me 單體進行分離純化。結果表明,選擇水- 甲醇- 乙酸乙酯- 正己烷( 體積比5 ∶ 2 ∶ 9 ∶ 1) 為高速逆流色譜分離的兩相溶劑系統,上相為
高速逆流色譜分離純化白芍中芍藥苷的研究
摘 要:目的 建立了微波提取與高速逆流色譜純化白芍中芍藥苷的方法。方法 實驗采用90 %乙醇、微波功率850 W的條件下對白芍提取25 min ,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水(2 ∶3 ∶5) 的溶劑體系下進行高速逆流色譜純化,純化物在高效液相色譜流動相甲醇2水(70 ∶30) ;色譜柱Shim2p
高速逆流色譜法分離純化延胡索乙素和原阿片堿
摘 要:目的確定高速逆流色譜法分離純化延胡索乙素和原阿片堿的條件。方法采用TBE300A 型高速逆流色譜儀,以分配系數和分相時間為依據設計一組溶劑體系,初步確定適宜的溶劑體系;根據高速逆流色譜出峰數目及分離度確定較佳的溶劑體系和工作條件,并測定所收集峰的各組分的純度。結果石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(
制備型高速逆流色譜分離純化長松蘿中的松蘿酸
摘 要:利用制備型高速逆流色譜分離純化長松蘿中的松蘿酸,經過高效液相色譜、核磁共振檢測,確定其純度及結構。將長松蘿破碎后用石油醚(60~90℃)回流浸提4h,浸提液經過濾濃縮后得到松蘿酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8,V/V)的兩相體系將所得的粗提物進行制備型高速逆流色譜
制備型高速逆流色譜分離純化香菇多糖
摘 要 利用高速逆流色譜儀, 研究了雙水相系統對香菇多糖的分離。溶劑系統為w ( PEG1000 ) ∶w (K2HPO4 ) ∶w (KH2 PO4 ) ∶w (H2O) = 0. 5∶1. 25∶1. 25∶7. 0,在轉速為500 r/min,流速為1. 5 mL /min的條件下,成功分離了
高速逆流色譜分離純化防風中升麻素苷
摘要建立了高速逆流色譜分離制備防風中有效成分升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的方法。防風根的粉末經甲醇浸泡提取和減壓蒸餾,得粗提浸膏。以V( 乙酸乙酯) ∶ V( 正丁醇) ∶ V( 水) = 2∶7∶9 為溶劑,上相為固定相,下相為流動相,流速2. 0 mL/min。從316 mg 防風粗提物中
硅膠柱色譜結合高速逆流色譜法分離純化丹參中丹參酮
摘 要:目的建立硅膠柱色譜結合高速逆流色譜(HSCCC)法分離純化丹參中丹參酮的方法。方法丹參粗提物經硅膠柱色譜分離,得到組分F1、F2,分別采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶劑系統進行HSCCC分離,下相為流動相,體積流量2.0 mL/min,轉速850 r/
高速逆流色譜法分離純化青皮中六種多甲氧基黃酮
摘 要:應用高速逆流色譜法(HSCCC)分離制備了青皮中6種多甲氧基黃酮類( Polymethoxyflavones, PMFs)化合物。以正己烷2乙酸乙酯2甲醇2水(體積比為4∶6∶4∶6)為兩相溶劑系統,在主機轉速800 r /min、流動相流速2mL /min、檢測波長254 nm條件下進行分
高速逆流色譜法分離制備刺梨黃酮成分
摘 要:應用高速逆流色譜法分離制備了刺梨中的黃酮類成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)為兩相溶劑系統,在主機轉速為800r/min、流速1.0ml/min、檢測波長254nm 條件下進行分離制備,所得分離收集液經高效液相色譜法檢測,結果表明,從刺梨黃酮粗提物中分離得到了純度分別為75.6
高速逆流色譜法對獨角蓮中有效成分皂苷的分離純化
摘 要:本文采用高速逆流色譜法對獨角蓮中的有效成分皂苷進行分離純化。分別以乙酸乙酯∶正丁醇∶乙腈∶水= 5∶1∶1∶5 (V / V ) 及乙酸乙酯∶正丁醇∶乙醇∶水= 5∶10∶2∶20(V / V ) 為溶劑系統,用下相作流動相,上相作固定相,分別采用2 mL/ min及1. 5 mL/min
高速逆流色譜法分離茶黃素條件的優化
摘 要:優化高速逆流色譜分離4 種茶黃素的方法。兩相溶劑系統為正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25,V/V),固定相為體系的上相,下相為流動相,流速為2ml/min,儀器轉速700r/min,進樣量30mg。從茶黃素復合物中分離純化得到茶黃素、茶黃素-3- 沒食子酸酯
夏天無生物堿的高速逆流色譜分離純化
摘 要 采用pH2區帶精制逆流色譜與常規高速逆流色譜相結合的方法快速分離純化夏天無總生物堿。利用pH2區帶精制逆流色譜對夏天無總生物堿進行分離,以正己烷2乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶2∶8, V /V , 上相加5 mmol/L三乙胺,下相加5 mmol/L HCl)為溶劑系統,上樣量3. 0 g,
高速逆流色譜法快速分離制備枸杞中莨菪亭
摘要: 建立了用高速逆流色譜( HSCCC) 從枸杞中快速分離莨菪亭的方法。將枸杞的乙醇提取物經D-101 大孔樹脂初步純化后直接進行高速逆流色譜分離,用薄層色譜-熒光法考察了莨菪亭在不同溶劑體系中的分配情況。結果表明,最佳的溶劑體系為氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相為
高速逆流色譜分離純化豐城雞血藤中刺芒柄花素
摘 要:目的:確定高速逆流色譜分離制備高純度豐城雞血藤黃酮類物質刺芒柄花素的條件。方法:利用高效液相色譜測定刺芒柄花素在兩相溶劑體系中的分配系數K 值,通過K 值優化確定高速逆流色譜分離的兩相溶劑體系,并測定刺芒柄花素的純度。結果:用于高速逆流色譜分離的兩相溶劑體系為:正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇-
高速逆流色譜法的應用
1.天然產物 HSCCC可采用不同物化特性的溶劑體系和多樣性的操作條件,具有較強的適應性,為從復雜的天然產物粗制品中提取不同特性(如不同極性)的有效成分提供了有利條件。因此在80年代后期,在世界范圍內的"回歸大自然"浪潮的席卷之下,HSCCC被大量用于天然產物化學成分的分析和制備分離,目前報道
高速逆流色譜法分離制備沉香中的沉香四醇
摘要:目的:研究高速逆流色譜分離制備沉香中2-(2-苯乙基)色酮類活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)為兩相溶劑體系,上相為固定相,流速1. 2 mL/min,正向轉速900 rpm。結果:利用高速逆流色譜法從沉香95% 乙醇粗提物中一次性分離得到兩個2-(2-苯
高速逆流色譜法分離制備蓖麻籽中的蓖麻堿
摘 要:利用高速逆流色譜法對蓖麻籽中蓖麻堿粗提物進行純化,以液相色譜對純化結果進行檢測,用質譜、核磁對純化產物進行結構確定。去殼后的蓖麻籽經過石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脫脂,以95% 乙醇索式提取,所得產物濃縮、凍干后得到蓖麻堿粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)兩相溶劑體
高速逆流色譜分離茶黃素單體的初步研究
摘 要:不同溶劑系統和NaHCO3 前處理茶色素復合物對高速逆流色譜(HSCCC)分離茶黃素分離效果比較,以及對儀器參數的優化,探索應用H S C C C 分離茶黃素單體。試驗結果表明:采用溶劑系統乙酸乙酯、正己烷、甲醇和水(3:1:1:6,V/V)具有較佳的分離效果;NaHCO3 前處理明顯有助于
高速逆流色譜分離制備紫錐菊中的菊苣酸
摘 要 建立了高速逆流色譜分離制備紫錐菊有效成分菊苣酸的新方法。溶劑系統為V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相為固定相,下相為流動相。從200 mg紫錐菊粗提物一次分離得到純度為96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2M
高速逆流色譜分離純化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明
摘 要:目的 建立高速逆流色譜分離純化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法。方法 使用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶7∶3)為兩相溶劑系統,上相為固定相,下相為流動相,體積流量2.0 mL/min,轉速800 r/min,溫度25 ℃,固定相的保留率為50%,檢測波長300 nm,對草豆蔻粗提物進行
詳述高速逆流色譜法的前景
近年來,溶劑體系的選擇范圍越來越寬泛,有人提出用超臨界二氧化碳做流動相,利用它的高擴散性、低粘度、流體特性及環境友好等其他溶劑不可比擬的優勢分離化合物,還有人提出用制冷劑做流動相的可能性。還有人提出將三相溶劑體系用于 高速逆流色譜分離中,可以對寬極性范圍的樣品進行很好的分離。目前三相溶劑還只用于
高速逆流色譜法的發展簡史
二十世紀六十年代,首先在日本,隨后在美國國家醫學研究院發現了一種有趣的現象:即互不相溶的兩相溶劑在繞成螺旋形的小孔徑管子里分段割據,并能實現兩溶劑相之間的逆向對流。Ito及其后來者在此基礎上研究并設計制造出了一系列逆流色譜裝置,早期的是封閉型的螺旋管行星式離心分離儀CPC(coil planet
高速逆流色譜法的技術特點
1.應用范圍廣,適應性好 由于溶劑系統的組成及配比可以是無限多的,因而從理論上講可以適用于任何極性范圍內樣品的分離,在分離天然化合物方面具有其獨到之處。由于聚四氟乙烯管中的固定相為液體不需要固相載體,因而可以消除固-液色譜中由于使用固相載體而帶來的吸附損失,特別適用于分離極性物質。 2.操作