實驗室分析方法柱前衍生化的條件
首先,如果要是想在色譜中使用柱前衍生化,其衍生化反應應該滿足以下幾個條件:1、反應能迅速、定量的進行,反應重復性好,反應條件不苛刻,容易操作;2、反應的選擇性高,最好只與目標化合物反應,即反應具有專一性;3、衍生化反應產物只有一種,反應的副產物和過量衍生化試劑不干擾目標化合物的分離與檢測;4、衍生化試劑方便易得,通用性好。......閱讀全文
實驗室分析方法柱前衍生化的條件
首先,如果要是想在色譜中使用柱前衍生化,其衍生化反應應該滿足以下幾個條件:1、反應能迅速、定量的進行,反應重復性好,反應條件不苛刻,容易操作;2、反應的選擇性高,最好只與目標化合物反應,即反應具有專一性;3、衍生化反應產物只有一種,反應的副產物和過量衍生化試劑不干擾目標化合物的分離與檢測;4、衍生化
氣相色譜儀柱前衍生化的條件
首先，如果要是想在色譜中使用柱前衍生化，其衍生化反應應該滿足以下幾個條件： 1、反應能迅速、定量的進行，反應重復性好，反應條件不苛刻，容易操作； 2、反應的選擇性高，最好只與目標化合物反應，即反應具有專一性； 3、衍生化反應產物只有一種，反應的副產物和過量衍生化試劑不干擾目標化合物的分離與
氣相色譜中常用的柱前衍生化方法
1.硅烷化衍生化方法??? 硅烷化衍生化方法是氣相色譜樣品處理中應用最多的方法，它是利用質子性化合物（如醇，酚，酸，胺，硫醇等）與硅烷化試劑反應，形成揮發性的硅烷衍生物，一般反應式為???????? 硅烷化反應一般在數分鐘內即可完成。常用的硅甲基化試劑見表10-2-14。??? 能進行硅烷化的化合物
高效液相色譜中常用的柱前衍生化方法
液相色譜使用最多的是紫外檢測器，為了使一些沒有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外檢測器檢測，往往通過衍生化反應在這些化合物的分子中引入有強紫外吸收的基團：2,4-二硝基苯、苯甲基、對硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、對甲苯酰、對氯苯甲酸制、對硝基苯甲酸酯、對甲氧基苯甲酸酯、苯甲酰甲
高效液相色譜中常用的柱前衍生化方法
紫外衍生化反應 液相色譜使用最多的是紫外檢測器，為了使一些沒有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外檢測器檢測，往往通過衍生化反應在這些化合物的分子中引入有強紫外吸收的基團：2,4-二硝基苯、苯甲基、對硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、對甲苯酰、對氯苯甲酸制、對硝基苯甲酸酯、對甲氧基苯甲酸
氣相色譜儀柱前衍生化的常見方法
衍生化技術是通過化學反應將樣品中難于分析檢測的目標化合物定量的轉化為另一種易于分析檢測的化合物，通過后者的分析檢測可以對目標化合物進行定性和定量分析。 一、柱前衍生化的條件 首先，如果要是想在色譜中使用柱前衍生化，其衍生化反應應該滿足以下幾個條件： 1、反應能迅速、定量的進行，反應重復性好
離子色譜前處理柱使用方法
IC中，前處理小柱使用方法 C18 40μm 去除疏水性化合物，不適合 pH 過高 或過低的樣品液 RP 柱 40μm 去除疏水性化合物尤其是不飽和化 合物和芳香化合物，適用 PH 范圍 0-14.0 a 活化：依次用注射器將 5 mL 甲醇，10 mL 超純 水過柱，活化，然后放置 10
實驗室分析方法核磁共振的共振條件
①:具有磁性的原子核。(γ:某種核的磁旋比)②:外加靜磁場(H0)中)。③:一定頻率(υ)的射頻脈沖。④:公式:?
實驗室分析方法色譜柱管的預處理方法
1、將截取所需長度的不銹鋼管彎成所需形狀；?2、用10％熱堿洗去油污，用自來水洗凈；?3、用10％鹽酸洗去管內金屬氧化物；?4、先用水后用乙醇沖洗，烘干后待用。
實驗室分析方法高效色譜柱原理
高效液相色譜理論1、塔板理論①塔板理論介紹：塔板理論是 Martin 和 Synger 首先提出的色譜熱力學平衡理論。它把色譜柱看作分餾塔，把組分在色譜柱內的分離過程看成在分餾塔中的分餾過程，即組分在塔板間隔內的分配平衡過程。這個理論假設：色譜柱內存在許多塔板，組分在塔板間隔（即塔板高度）內完全服從
實驗室分析儀器凝膠色譜柱色譜柱的保護方法
1、防止氣體進入色譜柱。凝膠柱是不允許氣泡進入的,否則將會使柱效降低甚至形成微小的難以驅除的氣室。因此,為了防止氣泡進入色譜柱,一定要使用經過脫氣的流動相,并且要嚴格按照下列步驟來安裝色譜柱。a.拆卸下色譜柱入口處的密封螺絲,觀察是否有溶劑滲出；b.如有溶劑滲出,即可將色譜柱接到管路上,以避免氣泡的
實驗室分析方法氣相色譜酰化衍生化方法
酰化能降低羥基、氨基、巰基的極性,改善這些化合物的色譜性能,并提高這些化合物的揮發性,增加某些易氧化化合物的穩定性。當酰化時引入含有鹵離子的酰基時,還可以提高使用ECD檢測器的靈敏度。常用的酰化試劑有酰鹵、酸酐和反應活性的酰化物。(1)乙酰化法:標準乙酰化法是將樣品溶于氯仿中,與乙酸酐和乙酸在50℃
實驗室分析方法氣相色譜酯化衍生化方法
(1)甲醇法:有機酸與甲醇在催化劑條件下加熱,發生酯化反應,生成有機酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化劑,通常將三氟化硼通入甲醇配制酯化劑,因為配置過程中以放熱,有一定的危險性,現在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接購買使用。(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以與有機酸反應生成有機酸甲酯放出氮氣。此法簡便有效
硅膠基質液相色譜柱的選擇方法及條件
填料基質1.硅膠基質：純度高本錢低，強度大，化學修飾輕易，但pH值范圍有限。大多硅膠基質填料在pH2-8之間穩定，但經過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩定在pH1.5-10。?2.聚合物基質：應用pH值范圍寬，溫度穩定，機械強度小。?顆粒外形大多現代HPLC填料都是球形顆粒，但有時是不規則的顆粒。球形顆粒
硅膠基質液相色譜柱的選擇方法及條件
硅膠基質液相色譜柱的選擇方法及條件：填料基質1.硅膠基質：純度高本錢低，強度大，化學修飾輕易，但pH值范圍有限。大多硅膠基質填料在pH2-8之間穩定，但經過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩定在pH1.5-10。?2.聚合物基質：應用pH值范圍寬，溫度穩定，機械強度小。?顆粒外形大多現代HPLC填料都是球形
硅膠基質液相色譜柱的選擇方法及條件
硅膠基質液相色譜柱的選擇方法及條件： 填料基質 1.硅膠基質：純度高本錢低，強度大，化學修飾輕易，但pH值范圍有限。大多硅膠基質填料在pH2-8之間穩定，但經過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩定在pH1.5-10。 2.聚合物基質：應用pH值范圍寬，溫度穩定，機械強度小。
實驗室分析方法色譜法色譜柱的保存方法
如果色譜柱不使用，又該如何進行保存呢？下列方法可供參考： 在柱二端包起來，放到盒子里室溫避光保存。毛細管柱可以用廢舊的隔墊裁成二塊，分別插在毛細管二段。填充柱用小塑料袋套住，再用細金屬絲扎起來。因為分析室有許多化學試劑，特別在櫥內會有些氣味，這樣能較好保管色譜柱。放置時也要有序放置，毛細管柱還
實驗室分析方法紅外吸收光譜產生條件
分子在發生振動能級躍遷時，需要一定的能量，這個能量通常由輻射體系的紅外光來供給。由于振動能級是量子化的，因此分子振動將只能吸收一定的能量，即吸收與分子振動能級間隔??E振的能量相應波長的光線。如果光量子的能量為EL=hυL（υL是紅外輻射頻率），當發生振動能級躍遷時，必須滿足????????????
液相色譜儀的衍生化技術
液相色譜儀的衍生化技術衍是指將用通常檢測方法不能直接檢測或檢測靈敏度比較低的物質與某種試劑（即衍生化試劑）反應，使之生成易于檢測的化合物的過程。按衍生化方法可分為柱前衍生化和柱后衍生化。一、柱前衍生化：柱前衍生化是指將被測物轉變成可檢測的衍生物后，再通過色譜柱分離。這種衍生化可以是在線衍生化，即將被
液相色譜儀的衍生化技術介紹
??液相色譜儀的衍生化技術衍是指將用通常檢測方法不能直接檢測或檢測靈敏度比較低的物質與某種試劑（即衍生化試劑）反應，使之生成易于檢測的化合物的過程。按衍生化方法可分為柱前衍生化和柱后衍生化。一、柱前衍生化： 柱前衍生化是指將被測物轉變成可檢測的衍生物后，再通過色譜柱分離。 這種衍生化可以是在線衍生化
衡量異位激素的條件臨檢生化
衡量異位激素的條件：激素是一類由特異的內分泌腺體或散在體內的分泌細胞所產生的生物活性物質，當這類具有分泌激素功能的細胞癌變時，就會使所分泌的激素量發生異常。常稱這類激素為正位激素異常。而異位激素則是指在正常情況下不能生成激素的那些細胞，轉化為腫瘤細胞后所產生的激素，或者是那些能產出激素的細胞癌變后，
IC離子色譜柱的“柱前衍生”和“柱后衍生”
? IC離子色譜柱的衍生化主要是為了提高目的物的可檢測性。對于氣相色譜，主要是為了增強目的物的揮發性或改善目的物的極性。對于液相色譜，主要是為了提高檢測器對目的物的響應。 色譜柱衍生化分柱前衍生和柱后衍生： 柱前衍生在分析物經過色譜柱前與衍生劑反應，反應產物在色譜柱上實現分離，實際分離的是衍生
實驗室分析方法色譜分析的色譜柱的老化方法
1、在室溫下，將柱子接真空泵的一端接在色譜儀的氣化室上，另一端放空；?2、通載氣在室溫下吹0、5，使柱中空氣被吹干凈；?3、然后升溫，在高于使用溫度20－30度的溫度下保持12－24。?4、降至室溫，完成老化，接檢測器。
色譜柱對分析條件的要求
色譜柱柱長：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分流出的快些；色譜柱柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過大，將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑為3-6毫米。?? ?柱溫：是一個重要的操作變數，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍，固定液的配
液相色譜柱選擇的條件
填料基質 1.硅膠基質：純度高本錢低，強度大，化學修飾輕易，但pH值范圍有限。大多硅膠基質填料在pH2-8之間穩定，但經過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩定在pH1.5-10。 2.聚合物基質：應用pH值范圍寬，溫度穩定(高溫可以達到80度以上)，機械強度小。 顆粒外形 大多現代HPLC填料都
實驗室分析儀器凝膠凈化柱和凝膠色譜柱的方法差異
原理是一回事,都是排阻色譜。?但是前者是制備柱,對大量樣品進行分離,柱子口徑大,一般要有切割承樣的尾接裝置;后者是分析柱,主要目的是對小量樣品進行分析,柱子直徑小,一般還有柱溫箱,對泵的穩定性要求高,必須接檢測器。
關于關機前沖柱
這里說說每天關機前如何沖柱，如果你的流動相是簡單的有機相-水的話，那么用甲醇或乙腈先在0.8流速沖個30分鐘就可以了；如果你的流動相里是加緩沖鹽的話，那么先用一定比例的甲醇-水來置換一下柱內環境，可以用甲醇10%，沖個20分鐘，再用純水沖個20分鐘，最后用甲醇或乙腈沖20分鐘，流速在0.8左右；這里
實驗室分析方法色譜柱固定液選擇原則
1、相似相溶原則；?2、利用分子間特殊作用力原則；?3、利用混合固定液原則。
實驗室分析方法如何確定色譜柱老化程度
FID檢測器最適合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端,基線將升高,然后基線下降逐漸平穩,此時可以認為色譜柱老化完成。當色譜柱處于高溫時,柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認柱流失來源如:氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。柱流失:在色譜柱老
實驗室分析方法色譜法色譜柱介紹
色譜又稱色層法或層析法,是一種物理化學分析方法,它利用不同溶質(樣品)與固定相和流動相之間的作用力(分配、吸附、離子交換等)的差別,當兩相做相對移動時,各溶質在兩相間進行多次平衡,使各溶質達到相互分離。 1柱色譜 為向玻璃管中填入固定相,以流動相溶劑浸潤后在上方倒入待分離的溶液,再滴加流動相