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  • 高壓液相色譜HPLC常見故障及排除方法

    癥狀 (一)保留時間變化 可能的原因:解決方法 1.柱溫變化:柱恒溫 2.等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動相平衡柱 3.緩沖液容量不夠:用>25mmol/L的緩沖液 4.柱污染:每天沖洗柱 5.柱內條件變化:穩定進樣條件,調節流動相 6.柱快達到壽命:采用保護柱 (二)保留時間縮短 可能的原因:解決方法 1.流速增加:檢查泵,重新設定流速 2.樣品超載:降低樣品量 3.鍵合相流失:流動相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向 4.流動相組成變化:防止流動相蒸發或沉淀 5.溫度增加:柱恒溫 (三)保留時間延長 可能的原因:解決方法 1.流速下降:管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內氣泡 2.硅膠柱上活性點變化:用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱 3.鍵合相流失:同前(二)3 4.流動......閱讀全文

    高壓液相色譜HPLC常見故障及排除方法

      癥狀   (一)保留時間變化   可能的原因:解決方法   1.柱溫變化:柱恒溫   2.等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動相平衡柱   3.緩沖液容量不夠:用>25mmol/L的緩沖液   4.柱污染:每天沖洗柱   5.柱內條件變化:穩定進樣條件,調節流動相

    液相色譜柱的常見故障及排除方法

     液相色譜柱的色譜柱在使用一段時間后,會出現一定的常見故障,如果不能很好的判斷并解決就會影響色譜柱的使用效果,從而影響樣品的分析結果。當我們遇到這種情況要怎么辦呢。  液相色譜柱常見的幾種故障判斷及排除方法:  1、當色譜柱壓高于正常值,有三種情況:  (1)柱端過濾器堵塞。排除方法:拆下過濾器用硝

    液相色譜柱常見故障及排除

    柱壓升高,色譜柱入U濾片被流動相或樣品中顆粒堵住。樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。 卸下入口接頭的濾片,使用1:1的硝酸溶液超聲清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。樣品及流動相使用0.45μm濾膜除去微量雜質。使用流動相作溶劑配制樣品。 ?新柱柱效低 柱外死體積大。樣品在流動相中溶解不好,影響傳質

    液相色譜柱常見故障排除方法

    ?液相色譜系統主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。  液相色譜柱常見故障排除方法:  1、若操作過程發現壓力很小,則可能管件連接有漏,注意檢查。當出現錯誤警告(各組件指示燈均為紅色),一般為漏液,其

    高效液相色譜柱的常見故障及排除方法

    液相色譜儀的色譜柱在使用一段時間后,會出現一定的常見故障,如果不能很好的判斷并解決就會影響色譜柱的使用效果,從而影響樣品的分析結果。 ?高效液相色譜柱常見的幾種故障判斷及排除方法: ?1柱壓問題柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時

    高壓液相色譜HPLC發展概況、特點及分類

    一、液相色譜理論發展簡況色譜法的分離原理是:溶于流動相(mobilephase)中的各組分經過固定相時,由于與固定相(stationaryphase)發生作用(吸附、分配、離子吸引、排阻、親和)的大小、強弱不同,在固定相中滯留時間不同,從而先后從固定相中流出。又稱為色層法、層析法。色譜法最早是由俄國

    高壓液相色譜(HPLC)系統組成(一)

    ?HPLC系統一般由??輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器、數據記錄及處理裝置?等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測器是關鍵部件。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機、自動進樣器、預柱或保護柱、柱溫控制器等,現代HPLC儀還有微機控制系統,進行自動化儀器控制和數據處理。制備型HPLC儀還備有自動餾分收集裝置

    高壓液相色譜(HPLC)系統組成(二)

    四、檢測器?? ??檢測器是HPLC儀的三大關鍵部件之一。其作用是把洗脫液中組分的量轉變為電信號。HPLC的檢測器要求靈敏度高、噪音低(即對溫度、流量等外界變化不敏感)、線性范圍寬、重復性好和適用范圍廣。?1.分類?1)按原理可分為光學檢測器(如紫外、熒光、示差折光、蒸發光散射)、熱學檢測器(如吸附

    高效液相色譜柱常見故障的判斷及排除

    色譜柱簡介:南京科捷分析儀器研究所色譜柱按分析方法需要分為填充柱或毛細管柱。置于柱箱內,一端用專用接頭連于進樣器,一端用接頭連于檢測器要注意的是連接尺寸及空端位置需按儀器型號和柱型嚴格按儀器使用說明上操作。?高效液相色譜柱常見故障的判斷及排除 現??? 象判??? 斷排? 除? 方? 法1、柱壓高于

    氣相色譜常見故障及排除

    柱壓升高色譜柱入U濾片被流動相或樣品中顆粒堵住。樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。卸下入口接頭的濾片,使用1:1的硝酸溶液超聲清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。樣品及流動相使用0.45μm濾膜除去微量雜質。使用流動相作溶劑配制樣品。新柱柱效低柱外死體積大。樣品在流動相中溶解不好,影響傳質過程。更換

    氣相色譜儀常見故障及排除方法

      氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進行多組分測量等優點。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產品分析任務是由氣相色來完成的。但是由于人員素質樣品的性質以及儀器本身等方面的原因,常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的產分

    氣相色譜儀的常見故障及排除方法

    1、分離不完全??①幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。??②分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。??③檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來

    液相色譜柱的選擇、使用、維護和常見故障及排除

    液相色譜的柱子通常分為正相柱和反相柱。正相柱大多以硅膠為柱,或是在硅膠表面鍵合-CN,-NH3等官能團的鍵合相硅膠柱;反相柱填料主要以硅膠為基質,在其表面鍵合非極性的十八烷基官能團(ODS)稱為C18柱,其它常用的反相柱還有C8,C4,C2和苯基柱等。另外還有離子交換柱,GPC柱,聚合物填料柱等。一

    液相色譜柱的選擇、使用、維護和常見故障及排除

    液相色譜的柱子通常分為正相柱和反相柱。正相柱大多以硅膠為柱,或是在硅膠表面鍵合-CN,-NH3等官能團的鍵合相硅膠柱;反相柱填料主要以硅膠為基質,在其表面鍵合非極性的十八烷基官能團(ODS)稱為C18柱,其它常用的反相柱還有C8,C4,C2和苯基柱等。另外還有離子交換柱,GPC柱,聚合物填料柱等。本

    液相色譜柱的選擇、使用、維護和常見故障及排除

      液相色譜的柱子通常分為正相柱和反相柱。正相柱大多以硅膠為柱,或是在硅膠表面鍵合-CN,-NH3等官能團的鍵合相硅膠柱;反相柱填料主要以硅膠為基質,在其表面鍵合非極性的十八烷基官能團(ODS)稱為C18柱,其它常用的反相柱還有C8,C4,C2和苯基柱等。另外還有離子交換柱,GPC柱,聚合物填料柱等

    HPLC-故障及排除方法

      詳細說明:   診狀 可能的原因 解 決 方 法 一 保留時間變化 1.柱溫變化 柱恒溫 2.等度與梯度間未能充分平衡 至少用10倍柱體積的流動相平衡柱 3.緩沖液容量不夠 用>25mmol/L的緩沖液 4.柱污染 每天沖洗柱 5.柱內條件變化 穩定進樣條件,調節流動相 6.柱快達到壽命 采

    HPLC-故障及排除方法

    診狀 可能的原因 解 決 方 法 ( 一 ) 保留時間變化 1. 柱溫變化柱恒溫2. 等度與梯度間未能充分平衡至少用 10 倍柱體積的流動相平衡柱3. 緩沖液容量不夠用 >25mmol/L 的緩沖液4. 柱污染每天沖洗柱5. 柱內條件變化穩定進樣條件 , 調節流動相6. 柱快達到壽命采用保護柱( 二

    常見故障挨個排除——玩轉液相色譜不是夢!

      高效液相色譜儀系統主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。  作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按照正確操作的話,就容易導致一些問題。其中最常見的就是柱壓問題、漂移問題、峰型異常問題。 下面就列

    高壓液相色譜

    Martin 和 Synge在1941年就提出高效相色譜的設想,然而直到六十年代后期,由于各種技術的發展,高效液相色譜才付諸實現。這種色譜技術曾被稱為高速液相色譜(HighSpeed Liquid Chromatography),高壓液相色譜(High Parss-ure Lipuid Chroma

    氣相色譜檢測器常見故障及故障排除方法

    ? 到目前為止人們研究的氣相色譜檢測器有二三十種,但在商品色譜儀上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID檢測器,其中FID(氫火焰離子化檢測器)又是氣相色譜最常用一種檢測器,它具有靈敏度高、線性范圍寬、應用范圍廣、易于掌握等特點,特別適合于毛細管氣相色譜。FID檢測器在日常使用中常

    氣相色譜常見故障及排除(詳細篇)

    柱壓升高色譜柱入U濾片被流動相或樣品中顆粒堵住。 樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。卸下入口接頭的濾片,使用1:1的硝酸溶液超聲清洗5min,再用水、 甲醇清洗除去水份。 樣品及流動相使用0.45μm濾膜除去微量雜質。 使用流動相作溶劑配制樣品。 新柱柱效低柱外死體積大。

    氣相色譜常見故障及排除(詳細篇)

    柱壓升高色譜柱入U濾片被流動相或樣品中顆粒堵住。樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。卸下入口接頭的濾片,使用1:1的硝酸溶液超聲清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。樣品及流動相使用0.45μm濾膜除去微量雜質。使用流動相作溶劑配制樣品。新柱柱效低柱外死體積大。樣品在流動相中溶解不好,影響傳質過程。更換

    HPLC常見故障排除小貼士

      高效液相色譜是色譜法的一個重要分支。該方法已成為化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中重要的分離分析技術。  鑒于HPLC在全行業運用越來越廣泛,因此每一個實驗室分析人員都應該熟練掌握并應用HPLC,對于一些常見的故障分析應該做到游刃有余,才能在運行故障的時候即使解決問題,提高工作效率。

    液相色譜日常維護及故障排除

      一)壓力異常   操作壓力的變化往往是故障的征兆。  A、沒有壓力顯示,沒有流動相流動:   原 因 解決方法  1、電源問題 接通電源,開機  2、保險絲被燒壞 更換保險絲  3、控制器設定不正確或設定失敗 采取恰當的設定、、修理或更換控制器  4、柱塞桿折斷 更換柱塞桿  5、泵頭內有空氣

    液位變送器常見故障及排除方法

      作為磁翻板液位計配套使用的功能,液位變送器還有磁控開關等等,今天我們先來說說液位傳感器,這也是常見的問題。  得從液位變送器的原理說起,這個是一連串的電阻和干黃管并列串起來用來輸出信號,它輸出可以是二線制、三線制或四線制。當然排列的密度不同,所達到的精度也是不一樣的。另外還有就是接線盒分為上接線

    液相色譜(HPLC)入門(四)

    高效液相色譜分離模式總的來說,化合物的三種主要的性質可以用來產生高效液相色譜分離。它們是:· 極性· 電荷· 分子大小首先,讓我們考慮極性和根據這一特性的兩種主要分離模式:正相和反相色譜。基于極性的分離一個分子的結構、活性和物化性質由組成它的原子和化學鍵決定。在一個分子內部,決定了其特殊性質和可預測

    液相色譜(HPLC)入門(二)

    什么是色譜圖?色譜圖表示發生在高效液相色譜系統中的化學[色譜]分離。一系列從基線出現的峰以時間為坐標。每個峰代表對不同化合物的檢測器反應。色譜圖由計算機數據站描繪。[如圖 H].Figure H: How Peaks Are Created圖H中,黃色譜帶完全通過了檢測器流通池;產生的電信號被送到計

    液相色譜(HPLC)入門(一)

    什么是液相色譜?歷史概述和定義液相色譜的定義是二十世紀早期由俄羅斯植物學家 Mikhail S. 茨維特提出的。他最先嘗試在裝滿顆粒的柱子上使用溶劑來分離從植物中提取的化合物[樹葉色素]。茨維特用顆粒填滿開口的玻璃柱。他發現兩種特殊的材料,粉筆末(碳酸鈣)和氧化鋁很有用。他將樣品[混勻植物葉

    液相色譜(HPLC)入門(三)

    高效液相色譜量級 [分析,制備和工程]我們已經討論了高效液相色譜如何提供分析數據,用于定性和定量樣品中的化合物。然而,高效液相色譜也可以用來純化和收集所需的每一個化合物,在流通池下游使用組分收集器。這個過程被稱為制備液相[如圖 K].在制備液相中,科學家可以收集每個流出色譜柱的組分[例如:在本例中,

    液相色譜(HPLC)入門(五)

    正相高效液相色譜在植物提取物的分離過程中,茨維特成功運用極性固定相[玻璃柱中的粉筆末; 如圖A]和弱極性[非極性]流動相。這種經典的色譜模式被稱為正相。圖 S -1: 正相色譜法圖 S -1 代表三個染料混合物的正相色譜分離。極性的固定相最強地保留了極性的黃色染料。相對非極性的藍色染料在非極

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