柱色譜法
1.吸附柱色譜色譜管為內徑均勻、下端縮口的硬質玻璃管,下端用棉花或玻璃纖維塞住,管內裝入吸附劑。吸附劑的顆粒應盡可能保持大小均勻,以保證良好的分離效果。除另有規定外,通常多采用直徑為0.07~0.15mm的顆粒。色譜柱的大小,吸附劑的品種和用量,以及洗脫時的流速,均按各品種項下的規定。(1) 吸附劑的填裝①干法將吸附劑一次加入色譜管,振動管壁使其均勻下沉,然后沿管壁緩緩加入洗脫劑;或在色譜管下端出口處聯接活塞,加入適量的洗脫劑,旋開活塞使洗脫劑緩緩滴出,然后自管頂緩緩加入吸附劑,使其均勻地潤濕下沉,在管內形成松緊適度的吸附層。操作過程中應保持有充分的洗脫劑留在吸附層的上面。②濕法將吸附劑與洗脫劑混合,攪拌除去空氣泡,徐徐傾入色譜管中,然后加入洗脫劑將附著管壁的吸附劑洗下,使色譜柱面平整。俟填裝吸附劑所用洗脫劑從色譜柱自然流下,液面和柱表面相平時,即加供試品溶液。(2) 供試品的加入除另有規定外,將供試品溶于開始洗脫時使用......閱讀全文
柱色譜法
1.吸附柱色譜色譜管為內徑均勻、下端縮口的硬質玻璃管,下端用棉花或玻璃纖維塞住,管內裝入吸附劑。吸附劑的顆粒應盡可能保持大小均勻,以保證良好的分離效果。除另有規定外,通常多采用直徑為0.07~0.15mm的顆粒。色譜柱的大小,吸附劑的品種和用量,以及洗脫時的流速,均按各品種項下的規定。(1)
柱色譜法
1.吸附柱色譜色譜管為內徑均勻、下端縮口的硬質玻璃管,下端用棉花或玻璃纖維塞住,管內裝入吸附劑。吸附劑的顆粒應盡可能保持大小均勻,以保證良好的分離效果。除另有規定外,通常多采用直徑為0.07~0.15mm的顆粒。色譜柱的大小,吸附劑的品種和用量,以及洗脫時的流速,均按各品種項下的規定。(1) 吸附劑
柱色譜法
1.吸附柱色譜色譜管為內徑均勻、下端縮口的硬質玻璃管,下端用棉花或玻璃纖維塞住,管內裝入吸附劑。吸附劑的顆粒應盡可能保持大小均勻,以保證良好的分離效果。除另有規定外,通常多采用直徑為0.07~0.15mm的顆粒。色譜柱的大小,吸附劑的品種和用量,以及洗脫時的流速,均按各品種項下的規定。(1) 吸附劑
快速柱色譜法
快速柱色譜法是1978年發展起來的一種替代長柱色譜法的方法。該方法旨在從混合物中分離組分,從而純化它。它是從現有的長柱色譜技術建立起來的,耗時且常常不令人滿意。簡而言之,快速柱色譜法使樣品通過填充有凝膠的柱,凝膠將樣品分離。快速柱色譜的創始人Still和同事一直在使用中壓色譜和短柱色譜來替代長柱色譜
柱色譜法的裝柱方法介紹
裝柱子(添硅膠)時,有兩種方法:即濕法裝柱和干法裝柱,二者各有優劣。不論干法還是濕法,硅膠(固定相)的上表面一定要平整,并且硅膠(固定相)的高度一般為15cm左右,太短了可能分離效果不好,太長了也會由于擴散或拖尾導致分離效果不好。濕法裝柱是先把硅膠用適當的溶劑拌勻后,再填入柱子中,然后再加壓用淋洗劑
柱色譜法怎么操作
柱層析操作時,先在圓柱管中填充不溶性基質,形成一個固定相。將樣品加到柱子上,用特殊溶劑洗脫,溶劑組成流動相。在樣品從柱子上洗脫下來的過程中,根據樣品混合物中各組分在固定相和流動相中分配系數不同,經多次反復分配將組分分離。
何為快速柱色譜法
快速柱色譜法是1978年發展起來的一種替代長柱色譜法的方法。該方法旨在從混合物中分離組分,從而純化它。它是從現有的長柱色譜技術建立起來的,耗時且常常不令人滿意。簡而言之,快速柱色譜法使樣品通過填充有凝膠的柱,凝膠將樣品分離。快速柱色譜的創始人Still和同事一直在使用中壓色譜和短柱色譜來替代長柱色譜
什么是柱色譜法?
柱層析技術(Column chromatography) 又稱柱色譜技術,主要原理是根據樣品混合物中各組分在固定相和流動相中分配系數不同,經多次反復分配將組分分離開來。 柱層析操作時,先在圓柱管中填充不溶性基質,形成一個固定相。將樣品加到柱子上,用特殊溶劑洗脫,溶劑組成流動相。在樣品從柱子上洗
柱色譜法的裝柱方式是什么?
裝柱子(添硅膠)時,有兩種方法:即濕法裝柱和干法裝柱。
關于柱色譜法的裝柱方法介紹
裝柱子(添硅膠)時,有兩種方法:即濕法裝柱和干法裝柱,二者各有優劣。不論干法還是濕法,硅膠(固定相)的上表面一定要平整,并且硅膠(固定相)的高度一般為15cm左右,太短了可能分離效果不好,太長了也會由于擴散或拖尾導致分離效果不好。 濕法裝柱是先把硅膠用適當的溶劑拌勻后,再填入柱子中,然后再加壓
柱色譜法的技術原理
柱層析技術(Column chromatography) 又稱柱色譜技術,主要原理是根據樣品混合物中各組分在固定相和流動相中分配系數不同,經多次反復分配將組分分離開來。
單柱離子色譜法介紹
是一種不用抑制柱,直接用電導等檢測器測定陰離子和陽離子的液相色譜法。特點是:采用足夠低交換容量的分離柱,以及很稀濃度的洗脫液。進行陰離子分析時,樹脂的交換容量為0.005~0.10Meq/g,典型的洗脫液是1.0×10-4~4.0×10-4mol/L的苯甲酸、羥基苯甲酸或鄰苯二甲酸的鈉鹽或鉀鹽,這些
柱色譜法分離條件的探索
柱色譜法分離條件的探索柱色譜法的實驗條件,例如選用什么吸附劑和洗脫劑較好,各個組分按什么順序從柱中洗脫出來,每一分洗脫液中是含單一組分或就含幾種沒有分開的組分等,都可以在薄層上進行探索和檢驗。薄層上所有的展開劑雖不完全照搬柱色譜法上,但仍有參考價值。
液相色譜法術語概念柱壽命
柱壽命( column life)色譜柱保持在一定的柱效能條件下使用的期限。
柱色譜法的操作方法
柱層析操作時,先在圓柱管中填充不溶性基質,形成一個固定相。將樣品加到柱子上,用特殊溶劑洗脫,溶劑組成流動相。在樣品從柱子上洗脫下來的過程中,根據樣品混合物中各組分在固定相和流動相中分配系數不同,經多次反復分配將組分分離。
液相色譜法術語概念柱壽命
柱流失( column bleeding)固定液隨流動相流出柱外的現象。
液相色譜法術語概念柱效能
柱效能( column efficiency)色譜柱在色譜分離過程中主要由動力學因素操作參數所決定的分離效能。通常用理論塔板數、理論塔板高度或有效塔板數表示。
生物樣品分離技術柱色譜法
用能吸附蛋白質的材料裝填成小柱,使欲除蛋白質的樣品流過小柱,樣品中的蛋白質被柱填料吸附,欲測組分不被吸附,從小柱中流出。現已有廠家將這種小柱做成商品出售,稱為預柱。這種預柱可以直接連在HPLC的進樣裝置上,含蛋白質的樣品通過預柱后可直接進入HPLC系統分析。如分析尿中的某些代謝產物時,可將樣品通過預
液相色譜法術語概念柱容量
柱容量( column capacity)又稱柱負荷。在不影響柱效能的情況下允許的最大進樣量。
液相色譜法術語概念柱流失
柱流失( column bleeding)固定液隨流動相流出柱外的現象。
關于分配柱色譜法的基本簡介
分配柱色譜法又稱液-液柱色譜法,其固定相和流動相均為液體,液態固定相又稱固定液,被涂漬在惰性材料載體上構成固定相。分為正相色譜法和反相色譜法,其中正相色譜法流動相的極性小于固定相的極性,反相色譜法中流動相的極性大于固定相的極性。 分配柱色譜法的優點是:穩定性高,重現性好,適用樣品的類型廣等。
高效液相色譜法色譜柱的簡介
在選定的條件下,注入供試品溶液或各品種項下規定的內標物質溶液,記錄色譜圖,量出供試品主成分或內標物質峰的保留時間t(R)和半高峰寬W(h/2),按n=5.54[t(R)╱W(h/2)]^2計算色譜柱的理論板數,如果測得理論板數低于各品種項下規定的最小理論板數,應改變色譜柱的某些條件(如柱長、載體
與經典液相(柱)色譜法比較
經典液相(柱)色譜法使用粗粒多孔固定相,裝填在大口徑、長玻璃柱管內,流動相僅靠重力流經色譜柱,溶質在固定相的傳質、擴散速度緩慢,柱入口壓力低,僅有低柱效,分析時間冗長。??? 高效液相色譜法使用了全多孔微粒固定相,裝填在小口徑、短不銹鋼柱內,流動相通過高壓輸液泵進入高柱壓的色譜柱,溶質在固定相的傳質
液相色譜法術語概念柱填充劑
柱填充劑( column packing)用于填充色譜柱的粒狀固定相,或連續床層固定相。
氣相色譜法色譜柱的選擇
氣相色譜法色譜柱的選擇柱溫與溫度控制程序一個已經拆開以顯示出內部毛細管柱的氣相色譜儀恒溫箱氣相色譜儀中的色譜柱放置于溫度由電子電路精確控制的恒溫箱內。(當分析者說“柱溫”時,他實際上指的是恒溫箱的溫度。不過這種區別并不重要,因此在下文中對這兩者并不作區分。)樣品通過色譜柱的速率與溫度正相關。柱溫越高
液相色譜法術語概念柱外體積
柱外體積(Vext, extra-column volume)從進樣系統到檢測器之間色譜柱以外的流路部分所占有的體積。
柱色譜法的上樣方法分析
上樣也有干法和濕法之分:干法就是把待分離的樣品用少量溶劑溶解后,在加入少量硅膠,拌勻后再旋去溶劑。如此得到的粉末再小心加到柱子的頂層。干法上樣較麻煩,但可以保證樣品層很平整。濕法上樣就是用少量溶劑(最好就是展開劑,如果展開劑的溶解度不好,則可以用一極性較大的溶劑,但必須少量)將樣品溶解后,再用膠頭滴
常用色譜法介紹柱色譜技術
柱層析技術(Column chromatography) 又稱柱色譜技術,主要原理是根據樣品混合物中各組分在固定相和流動相中分配系數不同,經多次反復分配將組分分離開來。
液相色譜法術語概念柱上富集
柱上富集(on-column enrichment)試樣通過色譜柱時,使痕量組分在色譜柱上逐漸地增加的一種分離技術。
氣相色譜法色譜柱的選擇
柱溫與溫度控制程序一個已經拆開以顯示出內部毛細管柱的氣相色譜儀恒溫箱氣相色譜儀中的色譜柱放置于溫度由電子電路精確控制的恒溫箱內。(當分析者說“柱溫”時,他實際上指的是恒溫箱的溫度。不過這種區別并不重要,因此在下文中對這兩者并不作區分。)樣品通過色譜柱的速率與溫度正相關。柱溫越高,樣品越快通過色譜柱。