酸堿滴定法測定水楊酸類藥物及其制劑的含量方法
(一)酸堿滴定法阿司匹林結構中游離羧基的酸性,其電離常數為3.27×10-4,可采用標準堿滴定液直接滴定。測定方法:取本品約0.4g,精密稱定,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于18.02mg的C9H8O4。按干燥品計算,含C9H8O4不得少于99.5%。阿司匹林具有酯的結構,為了使阿司匹林易于溶解并防止其酯鍵在滴定時水解而致使測定結果偏高,故不用水為溶劑,而選用中性乙醇溶液溶解供試品。本品屬于弱酸,用強堿滴定時,化學計量點偏堿性,故指示劑選用在堿性區變色的酚酞。滴定時應在不斷振搖下稍快地進行,以防止局部堿度過大而促使其水解。試驗表明當溫度在0～40℃時,對測定結果幾乎沒有影響。供試品中所含水楊酸超過規定限度時,不宜用直接滴定法測定。(二)紫外-可見分光光度法 本類藥物的結構中有共軛系統,具有紫外吸收......閱讀全文
色譜法鑒別喹諾酮類藥物及其制劑
?1.薄層色譜法藥典采用薄層色譜法鑒別諾氟沙星、氧氟沙星、鹽酸環丙沙星(原料、片、膠囊)等。例如,諾氟沙星的鑒別方法為:取本品與諾氟沙星對照品適量分別加三氯甲烷一甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液。照薄層色法試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G
光譜法－鑒別喹諾酮類藥物及其制劑
光譜法?1.紫外-可見分光光度法? 本類藥物結構中具有苯環或芳雜環共軛結構,在紫外光區有特征吸收,可用于定性鑒別。藥典采用此法鑒別吡哌酸(原料、片劑、膠囊劑)氧氟沙星(片、膠囊、眼膏、滴眼液、滴耳液)諾氟沙星(乳膏、滴眼液)等。例如,氧氟沙星膠囊的鑒別方法為:取本品內容物適量,用0.1mol/L鹽酸
紫外可見分光光度法檢測維生素類藥物及其制劑含量
?維生素B1分子中有共軛雙鍵,在紫外-可見區有吸收。pH=2時,維生素B1在246nm處有最大吸收,吸收系數為421。《中國藥典》2010年版采用紫外-可見分光光度法測定維生素B1片及注射液的含量。維生素A分子中有共多烯側鏈,在325～328nm的波長范圍內有最大吸收。1.維生素B1片的含量測定方法
藥物檢測案例吩噻嗪類藥物及其制劑的質量檢測
一、性狀鹽酸氯丙嗪、鹽酸異丙嗪和奮乃靜的性狀描述見表1。二、鑒別(一)化學法?1.氧化劑顯色反應吩噻嗪類藥物的硫氮雜蒽母核中的硫為二價,易被不同氧化劑氧化為砜或亞砜類物質而顯色。常用的氧化劑為硫酸、硝酸、過氧化氫,氧化呈色反應見表2。2.與鈀離子配合顯色? 吩噻嗪類藥物的硫氮雜蒽母核中的硫與鈀離子形
藥物檢測案例喹諾酮類藥物及其制劑的質量檢測
一、性狀?吡哌酸、諾氟沙星、鹽酸環丙沙星和氧氟沙星的性狀描述見表1。?二、鑒別(一)化學法?1.丙二酸反應? 此反應對叔胺基團有選擇性。本類藥物分子中含有叔胺基團,與丙二酸在醋酐中共熱時,呈現棕色、紅色紫色或藍色。藥典采用該法鑒別諾氟沙星軟膏、乳膏。諾氟沙星軟膏的鑒別方法:取含量測定項下的供試品溶液
藥物檢測案例維生素類藥物及其制劑的質量檢測
一、性狀維生素B1、維生素C、維生素A和維生素E的性狀描述見表1。二、鑒別(一)化學法?1.硫色素反應維生素B1在堿性溶液中,可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素,硫色素在正醇或異丁醇中顯藍色熒光。方法為:取本品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后加鐵化鉀試液0.5ml與正醇5ml強力振搖2分鐘,置使分層
食品汞中毒機理及其含量的測定方法
汞的物理化學性質汞，俗稱水銀，原子序數80，ⅡB族，屬于ds區元素，核外電子排布為1s22s22P63S23P63d104S24P64d104f145s25p65d106s2，是常溫常壓下(25℃，1atm)僅以液態形式存在的金屬，其化合物有Hg2+和Hg22+兩種價態。汞不溶于水，只溶于氧化性酸，
石油及其產品中氮含量的測定方法
?石油中的氮化物大致分為堿性氮化物和非堿性氮化物兩大類。堿性氮化物包括吡啶類、喹啉類和吖啶類化合物等，非堿性氮化物包括酰胺類、吡咯類、吲哚類、咔唑類以及金屬卟啉類化合物等。??????? 石油及其產品中氮含量的測定方法分為總氮測定方法和堿性氮測定方法。迄今為止，國內外有關總氮的測定方法已有數種，有代
喹諾酮類藥物及其制劑一般雜質檢查
一般雜質檢查?1.溶液的澄清度本類藥物在堿溶液中易溶,采用氫氧化鈉試液為溶劑,檢查堿中不溶性雜質,主要為哌嗪等堿性化合物及中間體等。例如,藥典規定諾氟沙星溶液的澄清度檢查方法為:取本品5份,各0.5g,分別加氫氧化鈉試液10ml溶解后,溶液應澄清;如顯渾濁,與2號濁度標準液比較,均不得更濃注意:進行
藥物檢測技術對氨基苯甲酸酯類藥物及其制劑
一、性狀?鹽酸普魯卡因、鹽酸丁卡因和苯佐卡因的性狀描述見表1。二、鑒別(一)化學法?1.芳香第一胺類的鑒別反應?? 鹽酸普魯卡因、苯佐卡因分子結構中具有芳伯氨基,可發生重氮化-偶合反應,即在酸性溶液中與亞硝酸鈉發生重氮化反應,生成重氮鹽,再與堿性β-萘酚偶合產生橙黃到猩紅色偶氮化合物。方法為:取供試
注射用對氨基水楊酸鈉的含量測定方法
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取裝量差異項下內容物適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50g的溶液對照品溶液取對氨基水楊酸鈉對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1m中約含50μg的溶液色譜條件見有關物質項下。檢測波長為265nm。系統適用性溶液與系統
對氨基水楊酸鈉腸溶片的含量測定方法
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(約相當于對氨基水楊酸鈉100mg),置100ml量瓶中,加流動相使對氨基水楊酸鈉溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取對氨基
吩噻嗪類藥物制劑檢查方法
1.溶出度測定藥典規定鹽酸氯丙嗪片、酸異丙嗪片和奮乃靜片均需檢查溶出度。其中,鹽酸氯丙嗪片采用紫外-可見分光光度法中的百分吸收系數法測定與計算其溶出量。鹽酸氯丙嗪片的溶出度測定方法:避光操作。取本品,照溶出度測定法(第一法),以水1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時,
提取植物葉片中的水楊酸及測定其含量的方法
一般采用柳樹，楊樹，冬青樹皮或獼猴桃果實等來bai提，當然楊柳科的樹葉中水楊酸含量也是很高的。測定含量：主要儀器：Beckman高效液相色譜儀，島津熒光檢測器，Heidolp旋轉蒸發儀。SA標準品，上海五聯化工廠生產；甲醇為色譜純，天津市四友生物醫學技術有限公司生產；其余所用試劑均為分析純；水(二次
簡述水楊酸類藥物的藥物作用
本藥與雙香豆素合用時，因從血漿蛋白結合部位置換后者，提高游離型雙香豆素血濃度，增強其抗凝作用，易致出血。本藥也可置換甲磺丁脲，增強其降血糖作用，易致低血糖反應。與腎上腺皮質激素合用，也因蛋白置換而使激素抗炎作用增強，但誘發潰瘍的作用也增強。本藥妨礙甲氨蝶呤從腎小管分泌而增強其毒性。與呋塞米合用，
關于水楊酸類藥物的相關介紹
水楊酸類（salicylates）藥物包括阿司匹林和水楊酸鈉（sodium salicylate）等，由于水楊酸本身刺激性強，僅作為抗真菌藥和角質溶解藥，而阿司匹林則應用廣泛。 1、水楊酸類 水楊酸類（salicylates）藥物包括乙酰水楊酸（acetylsalicylic acid）和水
藥物檢測案例介紹頭孢菌素類藥物及其制劑的質量檢測
一、性狀?頭孢氨芐、頭孢克洛及頭孢呋辛鈉的性狀描述見表1。二、鑒別?(一)化學法?1.羥肟酸鐵反應頭孢菌素在堿性條件下與羥胺作用,β-內酰胺環破裂生成羥肟酸;在稀酸中與高鐵離子反應呈色。《中國藥典》二部采用羥肟酸鐵反應鑒別頭孢哌酮,方法為:取本品約10mg,加水2ml與鹽酸羥胺溶液 取34.8%鹽酸
乙酰水楊酸腸溶片的含量測定
取本品10片,研細,用中性乙醇70ml,分數次研磨,并移入100ml量 瓶中,充分振搖,再用水適量洗滌研缽數次,洗液合并于 100ml量瓶中,再用水稀釋至 刻度搖勻,濾過,精密量取濾液10ml（相當于乙酰水楊酸0.3g）,置錐形瓶中,加中性 乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml,振搖,使乙酰
水楊酸二乙胺乳膏的含量測定
照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定。供試品溶液取本品適量(約相當于水楊酸二乙胺20mg),精密稱定,置燒杯中,加乙醇約20ml,攪拌使水楊酸二乙胺溶解,置100ml量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置另一100ml量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻。測定法取供試品溶液,在297n
怎樣測試水楊酸鈉的含量
1、用堿滴定酚羥基。2、用酸滴定羧基負離子。我們知道，酚羥基的酸性非常弱；羧酸的酸性比較強，那么羧基負離子的堿性就非常弱。根據分析化學原理可知，過弱的酸堿是不能用酸堿滴定法測量的，所以這兩種方法都不可行，即不能使用酸堿滴定法。合理而又簡便的方法是用分光光度法，據文獻報道，水楊酸鈉在296nm處有較強
脂肪含量及其碘值的測定(1)
(一)、脂肪的定量測定原 理脂肪類化合物一般都溶于有機溶劑（如乙醚、石油醚）而不溶于水或微溶于水，利用此特性，可以用索氏脂肪提取器抽提出樣品中的脂肪。 索氏脂肪提取器 索氏（Ｓｏｘｈｌｅｔ）脂肪提取器為一回餾裝置,由浸 提管，小燒瓶及冷凝管三者聯接而成，浸提管兩側分別有虹吸管及通氣管。盛有樣
脂肪含量及其碘值的測定(2)
碘值是檢定和鑒別油脂的一個重要常數，可以用來推算油、脂的定量組成。由于碘和脂肪的加成作用很慢，本實驗采用漢諾斯（Ｈａｎｕｓ）溶液，它由碘與溴相混合產生ＩＢｒ，溴化碘更易與脂肪起加成作用，該溶液中加入冰醋酸，可使溶液更加穩定， 反應過程如下： (1)加成作用: RCH2-CH=CH
脂肪含量及其碘值的測定(2)
碘值是檢定和鑒別油脂的一個重要常數，可以用來推算油、脂的定量組成。由于碘和脂肪的加成作用很慢，本實驗采用漢諾斯（Ｈａｎｕｓ）溶液，它由碘與溴相混合產生ＩＢｒ，溴化碘更易與脂肪起加成作用，該溶液中加入冰醋酸，可使溶液更加穩定，反應過程如下：(1)加成作用: RCH2-CH=CH-(CH2)n-COOH
關于布洛芬的含量測定和制劑介紹
一、含量測定 取本品約0.5g，精密稱定，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）50mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.63mg的C13H18O2。 二、類別：解熱鎮痛、非甾體抗炎藥。 三、貯藏：密封保存。
關于水楊酸類藥物的體內過程介紹
口服后，小部分在胃、大部分在小腸吸收。0.5～2小時血藥濃度達峰值。在吸收過程中與吸收后，迅速被胃粘膜、血漿、紅細胞及肝中的酯酶水解為水楊酸。因此，乙酰水楊酸血漿濃度低，血漿t1/2短（約15分鐘）。水解后以水楊酸鹽的形式迅速分布至全身組織。也可進入關節腔及腦脊液，并可通過胎盤。水楊酸與血漿蛋白
關于甲硝唑的含量測定和制劑介紹
一、含量測定 取本品約0.13g，精密稱定，加冰醋酸10mL溶解后，加萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于17.12mg 的C6H9N3O3。 二、類別 抗厭氧菌藥、 抗滴蟲藥
酸堿滴定法測定廢水中有機物的含量實例
化學耗氧量(COD) 是衡量水污染程度的一項指標，反映水中還原性物質的含量，常用K2Cr2O7法測定。測定方法：在水樣中加入過量K2Cr2O7溶液，加熱回流使有機物氧化成CO2，過量K2Cr2O7用FeSO4標準溶液返滴定，用亞鐵靈指示滴定終點。本方法在銀鹽催化劑存在下，直鏈烴有85～95%被氧化，
電解液刺激性防治及其水分含量的測定方法
一、電解液水分的控制??先了解一下電解液的檢驗指標，主要有：水分、酸度、色度、密度、電導率等。??其中zui容易變化的指標是酸度和水分，因為水分與LIPF6的反應會導致酸的生成，而水份又無處不在，電解液生產、運輸、使用中稍有問題，水分就上來了，畢竟那只有百萬分之幾的底子，稍一接觸空氣，水分就不合格了
酶制劑活性測定方法
飼料中酶制劑活性的高低可通過實驗室檢測和動物飼養試驗來確定。實驗室可以通過模擬飼料加工及消化道內各種因素對酶的作用后測定酶活來檢測酶制劑的活性，但測定飼料生產過程中的酶活性在實驗室很難進行，首先是酶在飼料中的活性很低；第二，定量分析法因酶制劑牢固地粘附于飼料上，往往難于完全將酶提取。因此，實驗室測定
乙酰水楊酸片的制劑與規格
阿司匹林片(1)0.075g (2)0.3g(3)0.58g (1).解熱鎮痛:每次服0.3-0.6g,一日3次,或需要時服. (2).抗風濕:每次服0.5-1g,一日3-5次, 服時宜嚼碎,可與碳酸鈣,氫氧化鋁或胃舒平合用,一療程3月；小兒一日0.1g/kg,分3次服, 前3日用半量減少反