黃芪中黃芪甲苷的含量測定

1.色譜條件與系統適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(32:68)為流動相;蒸發光散射檢測器。理論板數以黃芪甲苷峰計算應不低于4000。

2.對照品溶液的制備

精密稱取黃芪甲苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。

3.供試品溶液的制備

取本品中粉約4g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇40ml,冷浸過夜,再加甲醇適量,加熱回流4h,提取液回收甲醇并濃縮至干,殘渣加水10ml,微熱使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次40ml,合并正丁醇提取液,用氨試液充分洗滌2次,每次40ml,棄去氨試液,正丁醇液蒸干,殘渣加水5ml使溶解,放冷,通過D101型大孔吸附樹脂柱,以水50ml洗脫,棄去水液,再用40%乙醇30ml洗脫,棄去洗脫液,續用70%乙醇80ml洗脫,蒸干,用甲醇溶解并轉移至5ml量瓶內,加甲醇至刻度,搖勻,即得。

4.測定法

精密量取對照溶液10μ1、20μl,供試品溶液20μl,注入液相色譜儀,測定,以外標兩點法對數方程計算,即得。本品按干燥品計算,含黃芪甲苷(C₄₁H₆₈O₁₄)不得少于0.040%。