處方
酒石酸麥角胺無水咖啡因制成片
性狀
本品為糖衣片或雙層片,內層含酒石酸麥角胺,可用少量色素著色;外層含咖啡因,呈白色
鑒別
(1)取本品1片(糖衣片除去包衣),研細,加冰醋酸5ml與乙酸乙酯5ml振搖提取后,濾過,取濾液lml,緩緩加硫酸1ml,生成紫色環,振搖后紫色環消失,溶液呈紫藍色(2)取本品1片(糖衣片除去包衣),研細,取1/10量置瓷皿中,加鹽酸1m1與氯酸鉀0.1g,在水浴上蒸干,將瓷皿覆在盛有氨試液數滴的另一瓷皿上,殘渣即顯紫色,再加氫氧化鈉試液數滴,紫色又消失。
檢查
含量均勻度酒石酸麥角胺取本品1片(糖衣片除去包衣),置研缽中,加稀乙醇2ml,研磨5分鐘,然后用1%酒石酸溶液15m1分次洗入20m量瓶中,振搖約30分鐘,用1%酒石酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液。照含量測定項下的方法測定酒石酸麥角胺含量,限度為±20%,應符合規定(通則0941)其他除雙層片崩解時限應在30分鐘內崩解外,應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
含量測定
酒石酸麥角胺照紫外可見分光光度法(通則0401)測定供試品溶液取本品20片(糖衣片除去包衣),精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于酒石酸麥角胺5mg),置研缽中,加稀乙醇2ml,研磨5分鐘,然后用1%酒石酸溶液50ml分次洗入100m量瓶中,振搖約30分鐘,加1%酒石酸溶液至刻度,搖勻,濾過。精密量取續濾液5ml,置具塞試管中,精密加對二甲氨基苯甲醛試液10ml,暗處放置30分鐘。對照品溶液取馬來酸麥角新堿對照品約10mg,精密稱定,置200ml量瓶中,加1%酒石酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置具塞試管中,精密加對二甲氨基苯甲醛試液10ml,暗處放置30分鐘。測定法取供試品溶液與對照品溶液,在550nm的波長處分別測定吸光度,計算。每1mg馬來酸麥角新堿相當于1.488mg的(C3H35N5O5)2C4H4O6咖啡因精密量取上述供試品溶液20ml,置100m1量瓶中,加水20ml與稀硫酸10ml,再精密加碘滴定液(0.1mol/L)50ml,用水稀釋至刻度,搖勻,在暗處靜置15分鐘,用干燥濾紙濾過,精密量取續濾液50ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.lmol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1m碘滴定液(0.1mol/L)相當于4.855mg的C8H1oN4O2
類別
同酒石酸麥角胺。
貯藏
遮光,密封,在涼處保存