食品安中銅的檢測原理及方法

一、原理

樣品經消化后,在堿性溶液中,銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(銅試劑)作用,生成棕黃色絡合物,用有機溶劑四氯化碳萃取,于440nm處測定吸光度,由標準曲線計算含量。

二、儀器與試劑

(1)儀器    分液漏斗;分光光度計。

(2)試劑與材料

①檸檬酸銨-乙二胺四乙酸二鈉溶液:稱取檸檬酸銨20g和乙二胺四乙酸二鈉5g,加水溶解并稀釋至100mL。

②硫酸溶液(2mol/L)。

③銅試劑溶液(簡稱DDTC-Na):稱取0.1g二乙基二硫代氨基甲酸鈉,溶于水并稀釋至100mL,貯存于棕色瓶與冰箱中,可用一周。

④銅標準貯存液:準確稱取硫酸銅(CuSO₄ ? 5H₂O)0.1964g,加2mol/L硫酸溶解移入500mL容量瓶中定容。此溶液含銅量相當于0.1mg/mL。

⑤銅標準使用液:吸取10mL銅標準貯備液于100mL容量瓶中,加2mol/L硫酸定容此溶液含銅量相當于10μg/mL。

⑥氨水(體積分數50%)。

⑦麝香草酚藍指示劑(0.1%):溶解0.1g麝香草酚藍于水中,滴加0.1mol/L氫氧化鈉至溶液變藍色,再加水稀釋至100mL。

⑧四氯化碳(分析純)。

三、樣品消化

硝酸-硫酸法,同砷的測定。

四、標準曲線的繪制與樣品測定

(1)取8個125mL分液漏斗,編號后按表1加入試劑。樣品消化液、試劑空白液均加水稀釋至20mL,標準液加2mol/L硫酸調至20mL。

(2)于上述各分液漏斗中,各加入檸檬銨-乙二胺四乙酸二鈉溶液5mL,麝香草酚藍指示劑2滴,混勻后滴加氨水至溶液由黃色變微藍色(此時溶液為pH9.0～9.2),加入銅試劑2.00mL和四氯化碳10.00mL,劇烈振搖2min,靜置分層后,四氯化碳通過脫脂棉濾入2cm比色杯中,以零管為參比,于440nm處測定吸光度。

五、數據處理

(1)繪制標準曲線:以銅標準液含銅量為橫坐標,與其對應的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

(2)用樣品消化液的吸光度于標準曲線上查得測定溶液的含銅量(μg)。

六、結果計算

樣品中銅含量按下式計算:

式中    X——樣品的含量,mg/kg;

           m₁——樣品測定液中含銅的質量,μg;

           m₂——空白試劑含銅的質量,μg;

           m——樣品質量或體積,g或mL;

           V₁——樣品消化液的總體積,mL;

           V₂——測定用的樣品液體積,mL。

七、注意事項

(1)鐵對測定有干擾,如加入檸檬酸銨-乙二胺四乙酸二鈉溶液,可使鐵保留在溶液中不被有機溶劑萃取而除去鐵的干擾。

(2)銅離子與鋼試生成的棕黃色配合物,遇光不穩定,應避光操作。