性狀
本品為白色或類白色凍干粉末或疏松塊狀物。本品在水和冰醋酸中易溶,在乙醚中不溶比旋度取本品,精密稱定,加冰醋酸溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液,依法測定(通則0621),按無水、無醋酸物計算,比旋度為一66.0°至一76.0°
鑒別
(1)取本品約1mg,加水1ml溶解,加雙縮脲試液(取硫酸銅0.15g,加酒石酸鉀鈉0.6g,加水50ml使溶解,在攪拌下加入10%氫氧化鈉溶液30ml,加水至100m1)1ml,即顯藍紫色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
酸度取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含0.125mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0。溶液的澄清度與顏色取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含0.125mg的溶液,溶液應澄清無色,如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深氨基酸比值取本品1mg,置一玻璃管中,加30%過氧化氫溶液甲酸(1:9)100u1,置冰水浴中4小時,真空干燥,加6mol/L鹽酸溶液100μ,充氮后熔封,置110℃水解24小時冷卻,啟封,真空干燥,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約0.5mg的溶液,作為供試品溶液;另取磺基丙氨酸、蘇氨酸、苯丙氨酸、賴氨酸及蘇氨醇對照品,制成與供試品中各氨基酸相當的濃度,作為對照品溶液。照適宜的氨基酸分析方法測定。以苯丙氨酸、賴氨酸的總摩爾數的三分之作為1,計算各氨基酸的相對比值,應符合以下規定:半胱氨酸1.7~2.3,蘇氨酸0.8~1.2,苯丙氨酸1.8~2.2,賴氨酸0.9~1.1;應能檢出蘇氨醇。醋酸取本品適量,精密稱定,加稀釋液[流動相A(通則0872)-甲醇(95:5)]溶解并定量稀釋制成每1m1中含1.25mg的溶液,作為供試品溶液。照合成多肽中的醋酸測定法(通則0872)測定,含醋酸應為5.0%~12.0%有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.125mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中用水稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取脫蘇氨醇8奧曲肽與醋酸奧曲肽對照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含脫蘇氨醇8奧曲肽10g和醋酸奧曲肽0.1mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以四甲基氫氧化銨溶液(取10%四甲基氫氧化銨溶液20ml,加水880ml,用10%磷酸溶液調節pH值至5.4)-乙腈(900:100)作為流動相A,以四甲基氫氧化銨溶液(取10%四甲基氫氧化銨溶液20ml,加水380ml,用10%磷酸溶液調節pH值至5.4)-乙腈(400:600作為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為210nm;系統適用性溶液進樣體積201l,其他溶液進樣體積100l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%35337系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按奧曲肽峰計算不低于3000;脫蘇氨醇°奧曲肽峰與奧曲肽峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(1.0%),各雜質峰面積總和不得大于對照溶液主峰面積(2.0%)水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法)測定含水分不得過10.0%。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。對照品溶液取醋酸奧曲肽對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件見有關物質項下。進樣體積201系統適用性溶液與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
垂體激素釋放抑制藥
貯藏
遮光,密封,在冷處保存。
制劑
(1)醋酸奧曲肽注射液(2)注射用醋酸奧曲肽