本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭本品在三氯甲烷中易溶,在丙酮或二氧六環中略溶,在乙醇或乙醚中微溶,在水中不溶比旋度取本品,精密稱定,加二氧六環溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+210°至+217°吸收系數取本品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在238nm的波長處測定吸光度,吸收系數(Elx)為375~405。
(1)取本品約0.1mg,加甲醇1ml溶解后,加臨用新制的硫酸苯肼試液8ml,在70℃水浴中加熱15分鐘,即顯黃色(2)取本品約2mg,加硫酸2ml使溶解,放置5分鐘,顯黃色或微帶橙色;加水10ml稀釋后,顏色即消失,溶液應澄清。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集544圖)一致。
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加乙腈溶解并稀釋制成每ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用乙腈稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取醋酸可的松與醋酸氫化可的松各適量,加乙腈溶解并稀釋制成每1m中各約含10μg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(36:64)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按醋酸可的松峰計算不低于3500,醋酸可的松峰與醋酸氫化可的松峰的分離度應大于4.0測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),小于對照溶液主峰面積0.01倍(0.01%)的峰忽略不計。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。對照品溶液取醋酸可的松對照品適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
腎上腺皮質激素藥
遮光,密封保存
(1)醋酸可的松片(2)醋酸可的松注射液