檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品20mg,精密稱定,加無水乙醇約40ml,在50℃水浴中振搖溶解,放冷后,移至100m1量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取輔酶Q10對照品和輔酶Q對照品適量,用無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.2mg的混合溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置20m量瓶中用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇無水乙醇(1:1)為流動相;柱溫35℃;檢測波長為275nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,輔酶Q峰與輔酶Q峰之間的分離度應大于6.5,理論板數按輔酶Q1峰計算不低于3000;靈敏度溶液色譜圖中,主成分色譜峰高的信噪比不小于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計順式異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作,臨用新制供試品溶液取本品,加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取輔酶Q1。約10mg,加正己烷溶解并稀釋制成每1m1中約含1mg的溶液,加入30%過氧化氫溶液l,置光照箱(溫度30°℃,x2000)下放置4小時。色譜條件用硅膠為填充劑(4.6mm×250mm,5m);以正己烷-乙酸乙酯(97:3)為流動相;流速為每分鐘2.0ml;檢測波長為275nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,輔酶Q。峰的保留時間約為10分鐘,色譜圖中相對主峰保留時間約為0.9的色譜峰為順式異構體峰,順式異構體峰與輔酶Q。峰之間的分離度應符合要求。理論板數按輔酶Q。峰計算不低于3000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液中如有與順式異構體保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821),含重金屬不得過百萬分之二十