1磺化法和皂化法
磺化法和皂化法是除去油脂的一種方法,常用于農藥分析中樣品的凈化。
1.1硫酸磺化法
本法是用濃硫酸處理樣品提取液,有效地除去脂肪、色素等干擾雜質。其原理是濃硫酸能使脂肪磺化,并與脂肪和色素中的不飽和鍵起加成作用,形成可溶于硫酸和水的強極性化合物,不再被弱極性的有機溶劑所溶解,從而達到分離凈化的目的。
此法簡單、快速、凈化效果好,但用于農藥分析時,僅限于在強酸介質中穩定的農藥(如有機氯農藥中六六六、DDT)提取液的凈化,其回收率在80%以上。
1.2皂化法
本法是用熱堿溶液處理樣品提取液,以除去脂肪等干擾雜質。其原理是利用KOH一乙醇溶液將脂肪等雜質皂化除去,以達到凈化目的。此法僅適用于對堿穩定的農藥提取液的凈化。
2沉淀分離法
本法是利用沉淀反應進行分離的方法。
3掩蔽法
此法是利用掩蔽劑與樣品中干擾成分作用使干擾成分轉變為不干擾測定狀態,即被掩蔽起來。
2.6濃縮
食品樣品經提取、凈化后,有時凈化液的體積較大,在測定前需進行濃縮,以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓濃縮法和減壓濃縮法兩種。
2.6.1常壓濃縮法
此法主要用于待測組分為非揮發性的樣品凈化液的濃縮,通常采用蒸發皿直接揮發;若要回收溶劑,則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法簡便、快速,是常用的方法。
2.6.2減壓濃縮法
此法主要用于待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮,通常采用K-D濃縮器。濃縮時,水浴加熱并抽氣減壓。此法濃縮溫度低、速度快、被測組分損失少,特別適用于農藥殘留量分析中樣品凈化液的濃縮(AOAC即用此法濃縮樣品凈化液)。