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  • 發布時間:2022-09-27 14:26 原文鏈接: 肌醇的制備方法

    傳統生產方法

    肌醇傳統生產方法為加壓水解法。由于加壓水解法具有多年的工業化生產實踐經驗,是國內生產廠家采用的主要工藝技術,并且該工藝也在生產中不斷得到改進。 加壓水解法一般流程:菲汀(水解)→水解液(中和、過濾)→肌醇液(除雜濃縮、結晶離心)→粗肌醇(溶解除雜、結晶離心)→精品。其中,水解和精制是兩大關鍵步驟。

    植酸鈉水解

    以玉米浸漬水為原料,用離子交換樹脂吸附法生產植酸鈉,再進行加壓水解反應生產肌醇。生產肌醇的同時,聯產磷酸氫二鈉(磷酸氫二鈉產量為肌醇產量的12倍左右),有效地回收了谷物中的有機磷,為農副產品中有機磷的回收開辟了新的途徑。

    生產工藝簡述:玉米浸漬水經離子交換樹脂吸附法得到一定濃度的植酸鈉溶液,進行加壓水解反應,生成肌醇和磷酸氫二鈉。反應一定時間后,出料、過濾、冷卻、結晶,析出磷酸氫二納晶體。將析出磷酸氫二鈉晶體的水解反應液依次通過陰、陽離子交換樹脂,反復進行精制,直到水解反應液中陰、陽離子濃度達到規定的標準為止。精制后的水解反應液經濃縮、結晶,即可得成品肌醇。肌醇收率主要受水解反應時間、水解反應壓力、植酸鈉溶液的濃度三個因素的影響。通過正交試驗,得出水解反應的最佳反應條件為:水解時間7-8h、植酸鈉的濃度20%、水解壓力1.5MPa,肌醇的平均收率 0.1544%-0.1722%。為觀察水解反應器的放大效應、工業性離子交換塔中床層堵塞、交換能力的變化現象及模擬工業裝置再生階段所采用的大循環量操作工況,在處理能力600m/a的裝置上,按上述反應條件進行了中試。肌醇平均收率為0.1601%(比植酸鈣法提高 2.5倍以上,產品質量達到國家藥典規定的各項指標),與小試數據較吻合。

    常壓催化法

    常壓催化法是近幾年我國新近研制并投入工業化生產的一種生產肌醇的新方法,其水解和精制有獨特之處。顯著特點:

    (1)大幅度降低了設備的一次性投資,規模相同時可節省設備投資的50%以上;

    (2)菲汀水解催化劑的使用使生產周期縮短,原料利用率提高;

    (3)精制過程得到改進,產品質量和收率得以提高。

    常壓催化法工藝:在一定濃度的菲汀溶液中常壓下加入一定比例的催化劑(由甘油與尿素、碳酸鈣復合配制而成),加熱水解,經水解、過濾、結晶、烘干等工序,即可得到肌醇。因催化劑自身特性,肌醇可一次性結晶,而獲得較高質量的成品,從而簡化了工序。催化劑可循環使用。

    關鍵步驟:

    (1)水解反應中,催化劑按 1:5.5(wt)與40%菲汀水溶液混合均勻,放入水解釜中加熱,升溫到140 ℃,控制恒溫3h,完成水解反應。

    (2)烘干:經過濾、結晶(可采用超聲波加快結晶)析出的晶體,用無水乙醇洗滌2-3次,90℃下經50min烘干,即得成品肌醇。產品質量達到美國藥典標準。


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