紅外光譜法鑒別甲硝唑片

紅外光譜法鑒別甲硝唑片 

一、 實驗目的

1、 通過該過程熟悉紅外光譜分析的樣品前處理方法。

2、 熟悉工作站和儀器的操作。

二、 實驗原理

    紅外光譜法又稱分子振動轉動光譜是鑒別化合物和確定分子結構的常用方法之一。該方法主要依據分子內部原子間的相對振動和分子轉動的等信息測定不同化學鍵或官能團，其振動能級從基態躍遷到激發態所需要的能量不同。因此測定時用連續改變頻率的紅外光照射樣品，由于樣品對不同頻率的紅外光的吸收與否，使通過試樣后的紅外光在一些波長范圍內變弱（被吸收），在另一些范圍內則較強（不吸收）。將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄，就得到該試樣的紅外光譜圖。在對照已知官能團的吸收區域，就可以確定與樣品的分子結構。

   甲硝唑片的化學名為：2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇

  分子式：C6H9N3O3

甲硝唑片為白色或類白色片。用于治療腸道和腸外阿米巴病（如阿米巴肝膿腫、胸膜阿米巴病等）。還可用于治療陰道滴蟲病、小袋蟲病和皮膚利什曼病、麥地那龍線蟲感染等。目前還廣泛用于厭氧菌感染的治療。

三、 實驗儀器與試劑

儀器：傅里葉紅外光譜儀、壓片機、瑪瑙研缽、紅外干燥燈、干燥箱、玻璃研缽、電爐、鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒

試劑：甲硝唑片、溴化鉀

四、 實驗步驟

1、 甲硝唑片的前處理

取4片藥品放于玻璃研缽中，研磨成均勻細小的粉末。放于50ml的小燒杯中加入40ml去離子水溶解，再用漏斗過濾。待過濾完全后，取濾液放于帶有石棉網的電爐上加熱，使樣品蒸發結晶。得到白色晶體，用玻璃棒使凝結于杯底的固體松散成粉末狀，于干燥箱中溫度設置為100℃烘干。30分鐘后取出備用。

2、 紅外光譜儀背景的測定

開機預熱30分鐘。開啟空調是室內溫度控制在18-20℃，相對濕度小于等于65%。在紅外燈下，用瑪瑙研缽研磨適量的KBr。將研磨好的KBr裝入模具是藥品鋪勻，用壓片機壓片。待壓力上升到60-80mPa穩定半分鐘后換取樣器取片。

設定工作站的相關的參數，然后將壓好的薄片裝機。測定背景的掃描譜圖。觀察是否符合。

3、 樣品的測定

取足量的KBr粉末，取KBr量1/50的已研磨烘干好的樣品，與KBr一同在紅外燈下研磨均勻。然后轉移到壓片模具上壓片。

將樣品薄片固定好，裝入紅外光譜儀測定。得到甲硝唑片的紅外光譜圖，再對對其進行簡單的編輯和修飾，并標注出吸收峰值。打印譜圖。

五、 實驗討論

將樣品的譜圖與譜圖庫中的甲硝唑的紅外譜圖進行對比對照，可發現兩張譜圖各吸收峰的位置和峰面積基本相同。可以判段該樣品為甲硝唑片，但是仍有極少雜質。該雜質可能是藥品本身的雜質也可能是前處理的時候操作不規范引進的。

各官能團所對應的吸收頻率如下：

==C-H（雙鍵）：3010~3040/cm    —CH2 :2935~2925/cm    

—NO2 :   1600~1500/cm         C==C：1680~1620/cm