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  • 發布時間:2023-04-28 19:08 原文鏈接: 磷酸苯丙哌林檢查

           溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加水5ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與對照液(取黃色3號標準比色液12.5ml,加水至25m1)比較(通則0901第法),不得更深。氯化物取本品0.50g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中含4mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含401g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.1mol/L醋酸銨緩沖液(取醋酸銨7.7g,加水800ml溶解,用冰醋酸調節pH值至3.3,用水稀釋至1000m4)-甲醇(35:65)為流動相;檢測波長為270nm;進樣體積10l。系統適用性要求理論板數按苯丙哌林峰計算不低于2000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍。限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加50%N,N-二甲基甲酰胺溶液5ml使溶解,加氯化鈉約25mg,立即密封。對照品溶液取丙酮、乙醇、乙醚、甲苯、吡啶、苯各適量精密稱定,用50%N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀釋制成每lml中約含丙酮、乙醇、乙醚各200g、甲苯35.6μg、吡啶8μg、苯0.08μg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,加入氯化鈉約25mg,立即密封。色譜條件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為35℃,維持8分鐘后,以每分鐘7℃的速率升溫至70℃,維持4分鐘后,再以每分鐘50℃的速率升溫至230℃,維持5分鐘,進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃;平衡時間為20分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,理論板數按乙醇峰計算不低于5000,各色譜峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,苯、吡啶、甲苯、丙酮、乙醇與乙醚的殘留量均應符合規定。鋇鹽取本品2.0g,加水8ml與稀鹽酸2ml溶解后[必要時用鹽酸溶液(1→-40)洗過的濾紙濾過],加稀硫酸1ml與標準鋇溶液[取0.178%氯化鋇(BaC2·2H2O)溶液1ml,用水稀釋至100ml,搖勻。每1ml中含有10g的Ba]5.0ml,加水至10ml,加稀硫酸1ml,放置30分鐘,比較,不得更濃(0.0025%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過2.0%(通則0831)鐵鹽取本品1.0g,置分液漏斗中,加水30m1使溶解,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,溶解后,加30%硫氰酸銨溶液3ml,搖勻,加正丁醇50ml,振搖,靜置分層,取醇層25ml,置納氏比色管中,如顯色,與標準鐵溶液2.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.002%)。重金屬取本品1.0g,加水適量使溶解,加抗壞血酸0.5g,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

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