性狀
本品為無色至淡黃色的澄明液體
鑒別
(1)取本品約1ml,置坩堝中,緩緩加熱,即分解產生紫色的碘蒸氣。(2)取有關物質項下的供試品溶液作為供試品溶液;另取碘海醇對照品適量,加水溶解并稀釋制成每1m中約含1.5mg的溶液,作為對照品溶液。照有關物質項下的色譜條件,取供試品溶液與對照品溶液各101,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖,供試品溶液兩主峰(內、外異構體)的保留時間應分別與對照品溶液相應兩主峰的保留時間致
檢查
pH值應為6.5~7.8(通則0631)顏色取本品,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在400nm、420nm與450nm的波長處測定吸光度,分別不得過0.24、0.07與0.04(300mg/ml規格)或0.28、0.08與0.04(350mg/ml規格)。無機碘化物精密量取本品5m1,加水20ml,照電位滴定法(通則0701),用硝酸銀滴定液(0.001molL)滴定,每1ml硝酸銀滴定液(0.01mol/L)相當于126.9μg的I。每1ml中含無機碘化物以碘()計不得過60μg(300mg/ml規格)或0μg(350mg/ml規格)。乙二胺四醋酸二鈉鈣精密量取本品10ml,置錐形瓶中,加水25m,加醋酸鈉-硼酸緩沖液(取硼酸1.33g與三水合醋酸鈉0.99g,加水溶解使成100ml,調節pH值至6.5)2ml,加0.2%4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚鈉指示液2滴,加熱至50~60℃,用硝酸鉛滴定液(0.001mol/L)滴定至溶液顯橙黃色,每1ml硝酸鉛滴定液(0.001mol/L)相當于0.3743mg的CoH12CaN2Na2O8。本品每1ml中含乙二胺四醋酸二鈉鈣不得過0.12mg有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,用水稀釋制成每1m1中約含碘海醇1.5mg[按碘(D計為0.70mg]的溶液,系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見碘海醇有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中,除相對碘海醇內異構體峰保留時間的0.84~1.0倍之間的色譜峰不計,其他雜質按峰面積歸一化法計算,在相對碘海醇外異構體峰保留時間的1~1.4倍之間如有O-烷基化合物雜質峰群,各雜質峰面積的和不得大于總峰面積的0.6%,其他單個雜質峰面積不得過總峰面積的0.1%,其他雜質峰面積的和不得過總峰面積的0.3%去丙二醇基碘海醇與其他有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液精密量取本品適量,用水定量稀釋制成每lml中含碘海醇0.1g的溶液對照品溶液(1)取去丙二醇基碘海醇對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m1中約含0.2mg的溶液對照品溶液(2)精密量取對照品溶液(1)5ml,置10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件采用硅膠GF24薄層板,以丙酮異丙醇濃氨溶液-甲醇(50:35:20:20)為展開劑。測定法吸取上述三種溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照品溶液(1)主斑點比較,不得更深(0.2%),各雜質斑點與對照品溶液(1)、對照品溶液(2)主斑點比較,總量不得過0.4%。重金屬取本品適量[約相當于碘海醇1.0g,按碘(I)計為0.46g],依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1g碘(I)中含內毒素的量應小于4.0EU其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。
含量測定
精密量取本品適量[約相當于0.14~0.23g碘(I)],照碘海醇項下的方法測定,每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于12.69mg的I
類別
同碘海醇。
規格
按碘(D計(1)10m:3g(2)20ml:6g(3)20ml:7g(4)50ml:7g(5)50ml:9(6)50ml:12g(7)50ml:15g(8)50ml:17.5g(9)75ml:22.5g(10)75ml:26.25g(11)100ml:30g(12)100ml:35g(13)200ml:70g
貯藏
避光,密閉保存注:硝酸鉛[Pb(NO3)2]滴定液(0.001mol/L)的配制精密量取硝酸鉛滴定液(0.05mol/L)20ml,置1000m量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得