石墨爐原子吸收法在環境樣品測定中的應用

    利用石墨原子吸收法對其在不同環境中的有效應用進行了具體研究，主要內容包括對不同環境之下的設備裝置與應用技術， 作業過程中水與廢水以及土壤和底質之間的研究和探討。并結合其特點，對環境樣品之下的痕量鋅以及痕量鈷進行了測定和研究。具體內 容包括以下幾個方面：（1)通過石墨爐原子法對μg/ml-1-mg/l-1環境之下的水樣品鋅含量進行專業測定和研究。2)將水浴66°C在完全 加熱2 h之后，將鈷配合物的表面活性劑在一定作用之下與水分子相分離，在完成相應分離之后，加入一定量的硝酸以及硝酸鈀，以實現鈷 灰化溫度的有效提高。并在對有機物進行完全清除的基礎之上，使用石墨爐原子法來對環境樣品的痕量鈷進行測定。

　　應該說，近些年隨著科學技術的不斷 發展和成熟，我國在對環境樣品當中所包 含的痕量金屬元素進行分析和測定時大都 使用專業的石墨爐原子吸收法。本文就結 合其特點，對其在環境樣品之下，對金屬元 素的測定和研宄進行詳細的探討和分析。

　　1概論

　　1.1裝置與技術

　　傳統的石墨爐原子裝置以及應用技術 在經過近些年的不斷完善和改進，己經逐漸 的形成一種更適宜的多樣綜合技術，即新型 的恒溫平臺石墨爐技術（STPF)，其中這項技 術包括了先進的L VOV平臺以及基體改進 劑還有最大功率升溫和塞曼效應之下背景 校正、峰面積積分具體讀取等多項專用技 術。而相關人士通過利用這項專業技術，再 輔助于熱解石墨管在測定實驗當中，所得出 的某些元素的實際特征質量同理論中所計 算得出的元素特征質量基本相符，從而使得 在無固定標準之下就可以對環境樣品中的 物含量進行定量測定成為了可能。

　　另外部分專業人士通過使用自行研制 的石墨探針技術，可以很容易的將收集得到 的樣品加工放置到探針之上，在等石墨爐自 身溫度達到恒溫情況下，再將石墨探針依序 插入到石墨爐中進行實際測定，這種方法可 以在沒添加任何改進劑的情況之下就可以 消除對測定物體的干擾。還有部分學者在使 用的石墨管之內的襯旦管以及熔解度較高 的金屬Ta、Zr、W等進行測定時，可以通過涂 覆石墨管對基體進行消除干擾，從而實現待 測元素自身靈敏度的有效提高。

　　1.2水與廢水

　　應該說，現階段我國對水以及廢水樣 品中的痕量金屬進行測定，所選用的方法 仍為一般性的石墨爐原子吸收法，另外隨 著科學技術的不斷發展和成熟， 新型的 STPF技術也逐漸的應用到金屬元素的測 定當中來。還有為了能夠在測定過程中清 楚來自基體的干擾，以有效提高所測金屬 元素中的靈敏度，我們應該更為廣泛的使 用專業基體改進劑，其中金屬類的主要包 括Pd、Ni、Co等等，而鹽類的主要分為鎂鹽 以及銨鹽和鑭鹽等等。

　　部分專業人士為了能夠有效的減少和 控制測定的時間，將傳統升溫程序之中的 專業灰化直接省略掉，等到其干燥之后再 直接對Pb、Cd進行相應的原子化測定。還有 一些專家對廢水中的Be測定進行了專業描 述，通過選擇使用靈敏線為232.2 nm來對 廢水中Sb進行專業測定，這樣就能夠進一 步的消除基體中Cu、Al自身譜線的干擾。

　　2在環境樣品中利用石墨爐原子法對痕 量鈷的有效測定應用

　　2.1主要儀器

　　進行測定過程中，所直接選用的儀器 主要包括原子吸收光譜儀 以及專用的石墨爐原子化器等，此外還包 括自動進樣器與相應的鈷空心陰極燈。此 外其主要波長為240.7 nm、5 mA工作電流、 0.20 nm狹縫寬、20 μ I進樣。

　　2.2選擇試劑

　　在作業過程中，要選擇使用通過標準 認可的硝酸試劑，品級為優級純。然后將實 際含量為1000 mg/L的專用標準貯備液，利 用0.2%量的HNO3來將其依次稀釋成為量 值為5.0 ug/L;10.0 ug/L;15.0 ug/L;以及 20.0ug/L的溶液；此外在實際操作過程中， 還會應用到1%量值的Pd(NO3)2以及相應的 0.04%量值得PAN溶液；接著再選取0.06 g 專用PAN依次放置于容量為200 ml的燒杯， 并添加10.0 ml的乙醇進行溶解，另外再適

　　當添加1.0 mlNaOH溶液，再用超純水對其 進行稀釋，直至稀釋到100 ml刻度線，然后 再將其轉存到相應試劑瓶中。

　　2.3干擾及其消除

　　在水環境樣品中所包含的無機鉛以及 鋅等一些金屬化合物如果沒有被3氯加烷 所稀釋掉，那么就不會對測定結果產生影 響。而現階段水樣中所包含的鈷化合物其 主要物質為金屬鈷以及一些降解物。

　　2.4配制專業的工作曲線標準

　　選擇7個容量為100 ml的容量瓶，然后向 其添加一些硝酸以及硝酸鈀，接著再使用微 量注射器7個容量瓶當中分別注入一定量的 鈷配合物使用液，其量分別為10.0 ug/L; 20. 0 ug/L; 30. 0 ug/L; 40. 0 ug/L，最后再 在這些容量瓶當中加入約為0.2 ml量的濃 硝酸。

　　2.5繪制工作曲線以及測定樣品溶液

　　在對儀器參數進行設定之后，需要對 石墨爐控制程序進行相應啟動，且將儀器 進行自動依次吸取，與此同時將標準系列 以及被測樣品全部注入到石墨管當中，并 記錄相應的吸光度值，在此基礎之上制作 工作曲線。使用石墨爐原子吸收法測鈷時 的具體參數設置如表1。

　　2.6結論

　　通過這種方法來對水環境樣品當中的 痕量鈷進行定量測定，并通過使用相應的 基體改進液以及標準貯備液來制作相應的 工作曲線，接著通過使用標準貯備液來專 門的配制一些空白加標水，并依序繪出兩 條曲線對待測樣品的測定準確度進行了相應比較。應該說，使用石墨爐原子吸收法來 對痕量鈷進行測定，可以基本消除外界基 體對實際測定結果的干擾，有效的提高了 測定準確度。

　　3使用石墨爐原子吸收法對水環境樣品 中的痕量鋅進行有效測定的應用

　　3.1選擇專用儀器及其相應的工作條件

　　所需要的儀器設備包括新型 的原子吸收光度計，以及相應的石墨爐原 子化器，還有自動進樣器與微量移液管等 等。此外還需要鋅空心陰極燈，213.9 nm波 長、10 mA工作電流、0.7 nm狹縫帶、BGC- D2峰高、20 μ l進樣體積。則使用的石墨爐 其專用的加熱程序如表2所示。

　　3.2選擇適宜的標準溶液以及試劑

　　在測定過程中，將濃度值為1000 mg/L 的鋅標準儲備液，在混合了約為20%含量的 專用超純水溶液慢慢的稀釋成為5.0 ug/L; 10.0 ug/L;15.0 ug/L和20.0 ug/L的常規性 標準溶液。要注意選擇使用的超純水應是18.2MQcm的水。

　　3.3 結論

　　通過選用相應的石墨爐原子吸收測定 法，在對環境樣品中的鋅進行測定過程中， 因添加的乙醇沸點相對較低，所以在對其 進行干燥斜坡升溫操作時利于其自身揮 發，所以不會出現因其發生爆沸而導致溶 液濺出管外。再加上所選擇使用的樣品基 體相對比較簡單穩定，故而在對其實施灰 化過程中無需對斜坡進行重新升溫，這樣 就能在測定過程中，在選擇合適儀器條件700°C的灰化而得到最大的吸收 值，從而提高了對痕量鋅的測定精準度。總 的來說， 利用這種方法對低濃度鋅進行測 定時，不需重新富集鋅；而對濃度值相對較 高的鋅，只需要添加試劑對其稀釋即可開 展測定，這對于一般性的水環境樣品來說， 其測定結果令人滿意。具體測定結果如表3 所示。

　　4 結語

　　綜上所述，我們不難發現通過選擇相 應的石墨爐原子吸收法來對環境樣品中的 一些痕量元素進行測定過程中，由于其能 夠提供出相對較低的檢出限，在加上操作 簡單，靈敏度較高等優點。使其在當前的環 境樣品測定中得到了廣泛的應用和推廣。 但與此同時我們也需要看到這種測定方法 其本身所存的一些缺陷，因此要求我們結 合其特點，采取相應的措施和手段來不斷 的完善和改進這項測定技術。