性狀
本品為白色至微黃色的結晶性粉末;幾乎無臭。本品在甲醇中易溶,在三氯甲烷中溶解,在乙醇中略溶,在水中微溶,在乙醚中幾乎不溶
鑒別
(1)取本品適量,加無水乙醇溶解并稀釋制成每ml中約含16g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在286mm的波長處有最大吸收,在264nm的波長處有最小吸收;286nm波長處的吸光度與264nm波長處的吸光度的比值應為1.6~1.8。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集404圖)一致(3)本品的飽和水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301
檢查
酸度取本品1.00g,加水25ml,振搖,加甲基紅指示液1滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯黃色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過0.15ml有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取雜質Ⅰ對照品約2mg,置100ml量瓶中,加流動相A適量使溶解,加供試品溶液1ml,用流動相A稀釋至刻度,搖勻色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫鉀緩沖液(取磷酸二氫鉀6.12g,加水900ml使溶解,用磷酸調節pH值至4.5,用水稀釋至1000ml)-乙腈(6:4)作為流動相A,以磷酸二氫鉀緩沖液-乙腈(4:6)作為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為230nm;進樣體積10μl。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)1000系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,雜質Ⅰ峰與賽庚啶峰之間的分離度應大于7.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(0.15%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%),小于對照溶液主峰面積0.5倍的峰忽略不計。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為7.0%~9.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
取本品約0.3g,精密稱定,加無水甲酸10ml與醋酐40ml,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1m高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于32.39mg的C21H21N·HCl
類別
抗組胺藥。
貯藏
遮光,密封保存。
制劑
鹽酸賽庚啶片
雜質
質IC21H23NO305.41 甲基-4-(5H-二苯并[a,d]環庚三烯-5-羥基)哌啶