含量測定
取裝量差異項下的內容物約4g,研細,精密稱定,置錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,水浴上加熱回流2小時,取出,放冷。用甲醇補足失去的重 量,搖勻,濾過,精密吸取濾液25ml,水浴蒸干,殘渣加水30ml使溶解,定量移入分液漏斗中,用乙醚振搖提取3次,每次20ml,棄去乙醚層,水層用 水飽和正丁醇提取5次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨試液振搖提取3次,每次30ml,分取正丁醇層,水浴蒸干,殘渣加甲醇適量使溶解,移置2ml量 瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取人參皂甙Rg1對照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液5μl,對照品溶液2μl、4μl,分別交叉點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下 層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點,顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照 薄層色譜法(附錄ⅥB,薄層掃描法)進行掃描,波長:λs=525nm,λR=700nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。本品每粒含人參以人參皂甙Rg1(C42H72O14)計,不得少于0.038mg。
鑒別
(1)取本品內容物約3g,研細,加乙醚20ml,分次研磨提取,濾過,濾液揮去乙醚,殘渣加無水乙醇5ml使溶解,再加入硝酸2ml,搖勻,在75℃水浴中加熱約15分鐘,溶液顯橙紅色。(2)取本品內容物約1g,研細,加水20ml研磨使溶解,移至分液漏斗中,用氨試液調pH值至9,加氯仿提取3次,每次10ml,合并氯仿液,水浴蒸干,殘渣加乙醇5ml使溶解,加稀鹽酸1ml,搖勻,加入亞硝酸鈉試 液數滴,再滴加堿性β-萘酚試液數滴,即產生橙黃色沉淀,漸變為猩紅色。(3)取[含量測定]項下供試品溶液作為供試品溶液。另取人參皂甙Rb1、Re、Rg1對照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作為對照品溶 液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液5μl,對照品溶液2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃ 以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,熱風吹至斑點顯色清晰,分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜 中,在與對照品色譜相應的位置上,日光下顯相同的三個紫紅色斑點;紫外光燈(365nm)下顯相同的一個黃色和兩個橙色熒光斑點。