性狀
本品為白色結晶或結晶性粉末;無臭本品在水中或冰醋酸中易溶,在無水乙醇或三氯甲烷中極微溶解。熔點本品的熔點(通則0612)為180~184℃。
鑒別
(1)取本品約0.g,加水2ml溶解后,滴加鞣酸試液,即發生白色沉淀(2)取本品約0.1g,加水5ml溶解后,加硫酸銅試液1ml即緩緩析出淡藍色沉淀。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集660圖)一致
檢查
酸度取本品1.0g,加水20ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為5.5~6.5。溶液的澄清度與顏色取本品3.0g,加水10m使溶解溶液應澄清無色;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第法)比較,不得更深;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則901第一法)比較,不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含1.5g的溶液。對照品溶液取茶堿對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.9μg的溶液。系統適用性溶液取煙酸占替諾適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.15mg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.1%三乙胺(用醋酸調節pH值至3.3)-甲醇(93:7)為流動相;檢測波長為267nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按占替諾峰計算不低于1500測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至占替諾主峰保留時間的4.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與茶堿峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含茶堿不得過0.3%;除茶堿峰及煙酸峰外,其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中占替諾峰面積的0.6倍(0.3%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約1.0g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封。對照品溶液分別取甲醇、乙醇與甲苯適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml中含甲醇、乙醇和甲苯為0.6mg、lmg和0.178mg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;起始溫度為40℃,維持7分鐘,以每分鐘8℃的速率升溫至120℃,維持5分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲醇、乙醇與甲苯的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品1.0g,加稀醋酸2ml與水適量,使溶解 成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約0.15g,精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取煙酸占替諾對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.15mg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以占替諾峰面積計算。
類別
血管擴張藥
貯藏
遮光,密封保存。
制劑
(1)煙酸占替諾注射液(2)煙酸占替諾氯化鈉注射液