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  • 發布時間:2020-03-27 21:33 原文鏈接: 液相色譜儀單向閥對壓力波動和基線的影響

    采用液相色譜示差檢測器測定蜂蜜中糖含量的過程中偶爾會出現基線波動異常的情況,并且伴隨著泵節奏發生改變,檢查發現儀器壓力波動異常。

    依據以往經驗首先懷疑是流動相中有氣泡,于是停泵、對流動相進行超聲脫氣,然而重新開泵時發現儀器壓力一直很小并且不斷波動,運行一段時間后,泵自動停止運轉并發出警報“lost prime”。

    Purge管路中的氣泡,dry prime模式下用針筒抽取管路中的流動相,此時發現沒有流動相流出,于是意識到問題所在。由于采用的是流動相在線混合的方式,其中一個通道走的是純乙腈,該儀器在用到純乙腈或高比例乙腈時單向閥經常會出現問題,據說該故障是由于乙腈發生交聯黏住單向閥中的寶石球引起的。于是根據經驗,對單向閥進行拆卸并超聲清洗。

    拆卸單向閥時,由于重力作用流動相會不斷流出(平時使用時流動相放于儀器的上端),要阻止流動相的流動有兩種方法,

    (1)直接將管路從流動相瓶中拿出來,但是也會有少量殘余的液體流出;

    (2)關閉GPV(梯度比例閥)。關閉GPV之后就可以拆卸單向閥了,首先明確儀器有幾個單向閥,任何一個單向閥有問題都會引起壓力波動,因此最好同時進行清洗。

    單向閥清洗流程:先將單向閥用5%左右硝酸溶液超聲15~30min,然后換用純水超聲15~30min,最后換用甲醇超聲15~30min,如果時間充裕,多超聲一會也無妨。

    清洗、安裝好單向閥(安裝時兩個單向閥的箭頭均朝上)后再次在dry prime模式下用針筒抽取管路中的流動相,排除氣泡。排氣結束后重新啟動泵,儀器壓力逐漸變大,系統壓力波動恢復到允許的范圍內,走基線和測定時基線波動有所改善。


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