淺談溫度對水中總磷分析的影響

　　1 概述 
　　對于水質總磷的測定，常用方法有：鉬酸銨分光光度法；鉬銻抗光度法；氯化亞錫還原鉬藍法；離子色譜法。國家標準是用鉬酸銨分光光度法。在實際操作過程中，無論是繪制標準曲線，還是測定樣品都會隨氧化劑的種類、反應溫度和時間以及中和劑堿的種類不同產生影響。因此，掌握顯色反應隨溫度、濃度、時間的變化規律，對水質中總磷的測定有重要意義。 
　　1.1 鉬酸銨分光光度法原理 
　　在中性條件下，用過硫酸鉀或硝酸-高氯酸將試劑小姐，將所含各種形態的磷全部轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨和酒石酸銻鉀反應生成磷鉬雜多酸，用抗壞血酸還原生成藍色絡合物，在700nm處測定其吸光度。 
　　1.2 方法的適用規范圍 
　　本方法可適用于地表水和工業廢水中總磷含量的測定。取25ml試樣測定，磷的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。 
　　2 儀器 
　　所有玻璃器皿均應用1+9硝酸浸泡24h，洗凈方能使用。 
　　2.1 醫用手提式蒸氣滅菌器或一般壓力鍋（0.1-0.15MPa）。 
　　2.2 電爐一臺：2KW。 
　　2.3 50ml具塞（磨口）刻度管。 
　　2.4 可見分光光度計。 
　　3 試劑 
　　本方法所用試劑除另有說明以外，均應使用符合國家標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。 
　　3.1 硫酸：ρ20=1.84g/ml。 
　　3.2 硝酸：ρ20=1.4g/ml。 
　　3.3 過硫酸鉀溶液：50g/L。 
　　將5g過硫酸鉀溶解于水，并稀釋至100ml。 
　　3.4 抗壞血酸溶液：100g/L。 
　　溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100ml。此溶液要存于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長期使用。 
　　3.5 鉬酸鹽溶液 
　　溶解13g鉬酸銨于100ml水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀于100ml水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300ml硫酸中，加入上述酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液存于棕色試劑瓶中冷處可保存2個月。 
　　3.6 磷標準溶液 
　　吸取500mg/L磷標準貯備液1.0ml至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度線。此溶液含量為2.00mg/L，使用當天配制。 
　　4 步驟 
　　4.1 樣品的預處理 
　　4.1.1 試樣的制備 
　　取25ml樣品于50ml的具塞刻度管中。取時應仔細搖勻，以便得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。 
　　4.1.2 空白試驗 
　　用蒸餾水或同等純度的水代替試樣即可，步驟和試樣的一樣。 
　　4.1.3 過硫酸鉀消解 
　　向已取好的試樣中加入4ml按上述配制的過硫酸鉀溶液（3.3），將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊紗布將玻璃塞包好，并用細繩扎緊，放在大燒杯中置于高壓蒸氣鍋（2.1）內加熱，待壓力達到1.1×105pa，相應溫度為120℃時保持30分鐘后停止加熱。待壓力表讀數降至零后，取出放冷，然后用去離子水稀釋至刻度。 
　　4.2 樣品的測定 
　　4.2.1 顯色 
　　分別向各份已消解的樣品中加入1ml 按上述配制的抗壞血酸溶液混勻，30s后加入2ml按上述配制的鉬酸鹽溶液充分混勻。 
　　4.2.2 測量 
　　室溫放置15min后，用30mm比色皿，在波長700nm處，以去離子水做參比測量吸光度，減去空白試驗的吸光度后，通過校準曲線公式算出磷含量。 
　　5 實測結果 
　　取標準溶液（500mg/L）1.00ml稀釋至250ml可知含量為2.00mg/L 
　　取9支具塞刻度管分別加入以下體積的含量為2.00mg/L的標準溶液，加水至25ml，然后按步驟（4.1.4）進行處理，再按（4.2）測定。實測結果數據見下表格： 
　　根據表格數據，不同溫度下，以扣除空白吸光度A與對應的磷濃度C繪制標準曲線，如下圖： 
　　從以上結果可以看出，當溫度為15℃、25℃、35℃時，標準曲線的線性關系系數分別為0.9983、0.9997、0.9992，由此說明，在不同溫度下，標準曲線的線性相關性相差不大，但是溫度較低時，標準曲線的線性相關性相對較差。因此在測量水質中的總磷進行磷鉬藍顯色時，應考慮到溫度的影響，特別是冬季，室溫較低時，應在20℃-30℃水浴中加熱，這樣才能更好的保證標準曲線的精度及樣品測定的準確度。