氯化鉀的檢查方法

檢查

酸堿度取本品5.0g,加水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴,不得顯色;加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.30ml后,應顯粉紅色。溶液的澄清度與顏色取本品2.5g,加水25ml溶解后溶液應澄清無色硫酸鹽取本品2.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)鈉鹽用鉑絲蘸取本品的水溶液(1→5),在無色火焰中燃燒,不得顯持續的黃色。錳鹽取本品2.0g,加水8ml溶解后,加氫氧化鈉試液2ml,搖勻,放置10分鐘,不得顯色鋁鹽(供制備血液透析溶液用)照熒光分光光度法(通則0405)測定供試品溶液取本品4.0g,加水100ml使溶解,加醋酸醋酸銨緩沖液(pH6.0)10ml。將上述溶液移至分液漏斗中,加入0.5%的8-羥基喹啉三氯甲烷溶液提取三次(20ml20m1l、10ml1),合并提取液,置50m量瓶中,加三氯甲烷至刻度,搖勻對照溶液取鋁標準溶液(精密量取鋁單元素標準溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml含鋁2g的溶液)2.0ml,加水98nl與醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.0)10ml。自“將上述溶液移至分液漏斗中”起,制備方法同供試品溶液空白溶液量取醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.0)10ml,加水100ml。自“將上述溶液移至分液漏斗中”起,制備方法同供試品溶液測定法取供試品溶液、對照溶液與空白溶液,在激發波長392nm、發射波長518nm處分別測定熒光強度。限度供試品溶液的熒光強度應不大于對照溶液的熒光強度(0.0001%)。碘化物、鋇鹽、鈣鹽、鎂鹽與鐵鹽照氯化鈉項下的方法檢查,均應符合規定。溴化物照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定。供試品溶液取本品0.2g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置10ml比色管中,加苯酚紅混合液[取硫酸銨25mg,加水235ml,加2mo/L氫氧化鈉溶液105ml,加2mol/L醋酸溶液135ml,搖勻,加苯酚紅溶液(取苯酚紅33mg,加2mol/L氫氧化鈉溶液1.5ml,加水溶解并稀釋至100ml,搖勻)25ml,搖勻,必要時,調節pH值至4.7]2.0ml和0.01%氯胺T溶液(臨用新制)1.0ml,立即混勻,準確放置2分鐘,加0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液0.15ml,用水稀釋至刻度,搖勻。對照溶液取標準溴化鉀溶液(取在105℃干燥至恒重的溴化鉀30mg,精密稱定,置100m量瓶中,加水使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。每1ml相當于2gg的Br)5,0ml,置10ml比色管中,自“加苯酚紅混合液”起,制備方法同供試品溶液測定法取供試品溶液與對照溶液,以水為空白,在590nm波長處分別測定吸光度。限度供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度(0.1%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。重金屬取本品4.0g,加水20m1溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第法),含重金屬不得過百萬分之五砷鹽取本品2.0g,加水23ml溶解后,加鹽酸5m1l,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0001%)。