氯丙醇的測定

在羥丙基淀粉、羥丙基磷酸酯淀粉及氧化羥丙基淀粉中殘留了氯丙醇，可用氣相色譜法測定。

(一)儀器

(1)氣相色譜儀 配有火焰電離檢測器的雙柱儀器。

(2)濃縮器(500ml燒瓶)。

(3)壓力瓶 帶有洗滌器玻璃塞和鋼絲夾的 200ml壓力瓶。

(4)色譜柱 不銹鋼柱，3m×3.2mm(外徑)，內裝有 10%

Carbowax20M的80～100目 Cas Chrom2(固定相)。裝柱后使用

前，在200℃溫度下，氦氣流量為25ml/min老化過夜。

(二)試劑

(l)乙醚 無水，分析純。若乙醚質量未知或可疑時在濃縮 器中將50ml乙醚蒸發至剩下大約1ml體積，然后按下面的操作

條件取2.0μl 1份進行氣相色譜分析。如果對氣相色譜法有極度地

干擾(有噪聲)并含有信號峰，在測量由氯丙醇異構體產生的峰

時重疊或干擾，則乙醚需重蒸。

(2)硅膠鎂載體PR 60～100目。

(3)氯丙醇 含25%l-氯-2-丙博。

(三)測定步驟

(1)標準制備 在50ml注射管中注入25μl氯丙醇，精確稱

量，將內容物注入 500ml容量瓶中，瓶內裝有部分水。再稱注射

管質量，取兩次質量差即為氯丙醇的質量。用水稀釋至500ml，混

勻，溶液(作貯波)約含氯丙醇27.5mg，或55μg/ml。此溶液

(作貯液)需每天配制。

(2)樣品制備 將經混合具有代表性的樣品50.0g放入壓力

瓶中，加125ml 1mol/L硫酸。在適當位置夾住頂部，振蕩內容物

直到樣品全部分散。置水浴上加熱10min，振搖轉動再加熱

15min。冷卻，用25%NaOH溶液中和至pH7，用Whatman1號

濾紙或相當的濾紙于布氏漏斗中，抽真空過濾。用25ml水洗壓力

瓶和濾紙，并與濾液合并。加30g無水硫酸鈉，用磁力攪拌器攪

拌5～10min，直至Na2SO4溶解。將此溶液轉移至一具有聚四氟 乙烯塞子的分液漏斗中，用 25ml水洗燒瓶。用 50ml×5份乙醚萃

取，每次萃取后靜置5min，使兩相充分分離。將合并乙醚萃取液

放入濃縮器中，在50～55℃水浴中蒸發濃縮至4ml。冷至室溫，用

少量乙醚將濃縮物定量轉移至5.0ml容量瓶中，用乙醚稀釋至刻

度，混勻。

(3)標準樣品制備分別稱取50.0g未變性的蠟質玉米淀粉

于5個壓力瓶中，各加入125ml 1mol/L硫酸、0.0，0.5，1.0，2.0

及5.0ml標準液，相當于淀粉中含0，0.5，1.0，2.0及5.0mg/kg

的氯丙醇。然后按樣品制備相同的方法進行水解、中和、過濾、萃

取和濃縮。

(4)測定步驟 色譜分析條件為，柱溫110℃，入口溫度

210℃，檢測器溫度240℃，用氫(30ml/min)，氦(40ml/min)或

空氣(350ml/min)作載氣，進樣量2μl。

(四)結果計算

以峰面積(或峰高)和氯丙醇濃度作校正曲線。

樣品中氯丙醇含量=(m*a)/A (mg/kg)

式中 m——標準液氯丙醇的量(μg)

a——樣品氯丙醇的峰面積(cm2)