1、取本品和氨芐西林對照品適量,分別加磷酸鹽緩沖液(取無水磷酸氫二鈉0.50g與磷酸二氣鉀0.301g ,加水溶解使成1000mL,pH值為7.0)溶解并稀釋制成每1mL中各含1mg的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液;取上述兩種溶液等量混合,作為混合溶液。照薄層色譜法(附錄V B)試驗,吸取上述三種溶液各2μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以丙酮-水-甲苯-冰醋酸(65 :10 :10 :2.5)為展開劑,展開,晾干,噴以0.3%茚三酮乙醇顯色液,在90℃加熱至出現斑點。混合溶液所顯主斑點應為單一斑點,供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液或混合溶液主斑點的位置和顏色相同。
2、在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
3、本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集658圖)一致。以上(1) (2)兩項可選做一項。
酸度
取本品,加水制成每1mL中含2.5mg的溶液,在60℃水浴上加熱使溶解,放冷,依法測定(附錄VI H) , pH值應為3.5~5. 5。
溶液的澄清度
取本品5份,各0.6 g,分別加1mol/L鹽酸溶液5mL,使溶解后,立即檢查,另取本品5份,各0.6g,分別加2mol/L氫氧化鉸溶液5mL,使溶解后,立即檢査,溶液均應澄清;如顯渾濁,與2號濁度標準液(附錄K B)比較,均不得更濃。
有關物質
取本品適量,精密稱定,加流動相A溶解并定量稀釋制成每1mL中約含3mg的溶液,作為供試品溶液;另取氨芐西林對照品適量,精密稱定,加流動相A溶解并定量稀釋制成每1mL中約含30μg的溶液作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄VD)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相A為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水(0.5 : 50 : 50 : 900);流動相B為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水(0.5 :50 :400 :550);檢測波長為254nm。先以流動相A-流動相B(85 : 15)等度洗脫,待氨芐西林峰洗脫完畢后立即按下表進行線性梯度洗脫。取氨芐西林系統適用性對照品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1mL中約含2mg的溶液,取20μL注入液相色譜儀,記錄的色譜圖應與標準圖譜一致,取對照溶液20μL注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。立即精密量取供試品溶液與對照溶液各20μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%) ,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%),供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計。
N,N-二甲基苯胺
取本品約1.0g,精密稱定,置具塞試管中,加1mol/L氫氧化鈉溶液5mL,精密加入內標溶液(精密稱取萘適量,加環己垸溶解并稀釋制成每1mL中約含5μg的溶液)1mL,強烈振搖,靜置,取上層液作為供試品溶液;取N,N-二甲基苯胺50mg,精密稱定,置50mL量瓶中,加鹽酸2mL和水20mL振搖混勻后,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置250mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取1mL,置于試管中,精密加入內標溶液1mL,強烈振搖,靜置,取上層液,作為對照品溶液。照氣相色譜法(附錄V E)測定,以硅酮(OV-17)為固定相,涂布濃度為3%;柱溫120℃;N,N-二甲基苯胺峰與內標峰的分離度應符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各2μL,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按內標法以峰面積比值計算。含N,N-二甲基苯胺不得過百萬分之二十。
水分
取本品,照水分測定法(附錄Ⅶ M 第一法A)測定,含水分應為12.0% ~15.0%。
熾灼殘渣
取本品1.0g,依法檢査(附錄Ⅶ N) ,遺留殘渣不得過0.5%。
重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。