氣相色譜質譜法測定乳制品中的硫氰酸根

方案優勢

由于乳制品基體相對比較復雜，測定結果容易出現假陽性，而質譜準確定性的特征在很大程度上減少了假陽性的出現，減少了實驗過程中的誤判。氣相色譜- 質譜法檢測靈敏度高，比報道的離子色譜法高。乳粉及其乳制品中的脂肪含量比較高，會有部分脂肪進入氣質聯用儀，導致襯管，柱前端極其容易臟，該實驗過程中經常清洗襯管，若色譜柱出現分離狀況及峰形不佳時，可以采用截取色譜柱前端來解決此類問題。本方法是乳制品中硫氰酸根檢測的快速定性定量方法，通過對方法檢出限、回收率、重現性的實驗確證，方法準確性高。本方法的建立能為質監部門和企業提供技術支持，具有檢測靈敏度高、成本低廉、檢測方便快捷，可以在乳品企業及檢測機構廣泛應用于液體乳與乳粉中的質量驗收與質量控制，保證市場食品的安全。

采用標準

《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單(第一批)》

方法/原理/步驟

　　硫氰酸鈉是一種白色斜方晶系結晶或粉末，屬于高環境風險產品，其主要用途是工業原料，在食品中不允許添加。硫氰酸根(SCN-)能抑制人體內碘的轉移而引起地方性甲狀腺腫，其毒性主要是通過硫氰酸氧化酶轉化為氰根離子(CN-)來呈現。長期接觸硫氰酸鈉會抑制甲狀腺功能，引起女性經期延長、血量增加。由于硫氰酸鈉在生鮮乳的保鮮中能夠起到一定的作用，因此國內外都有很多關于硫氰酸鈉用于生鮮乳保鮮的研究。其作用機制是以乳過氧化物酶作為催化劑，通過過氧化氫氧化硫氰酸根，生成具有抗菌活性的物質——次硫氰酸根離子。反應生成的次硫氰酸根可氧化細菌蛋白質的硫氫基，使其轉變為硫氧基衍生物，并進一步水解產生次磺酸阻礙了細菌的新陳代謝，從而達到抑制細菌生長繁殖的目的。

　　聯合國糧農組織/世界衛生組織聯合食品添加劑委員會官方文件中，也對其用于牛奶保鮮的有效性和安全性進行了評價，認為這種方法可以有效地延長生鮮乳的保鮮期，但硫氰酸鈉是毒害品，過量的食入會對人體造成極大傷害。基于其有效的抑菌、保鮮作用，硫氰酸鈉成為不法奶農向原料乳或奶粉中不正當添加的物質之一。

　　2008年12月12日衛生部發布的《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單(第一批)》中明確規定乳及乳制品中硫氰酸鈉屬于違法添加物質。研究快速有效地檢測乳制品中硫氰酸根的方法，防范奶農或者奶站違法添加此類物質是質檢部門亟待考慮的問題。

圖 硫氰酸根衍生產物特征離子流圖(a)及其質譜圖(b)

　　當前，針對硫氰酸根的檢測方法較多，包括分光光度法、氣相色譜法、熒光和離子色譜法，此外還有用于快速定性檢測的顯色法等。據報道乳制品中硫氰酸根檢測主要集中在離子色譜法，該檢測方法靈敏度較低。目前，缺乏一種能同時對乳粉與液態奶中的硫氰酸根進行定性與準確定量的檢測方法，鑒于此，本實驗擬建立液體乳與乳粉中硫氰酸根的氣相色譜-質譜檢測方法，該方法根據硫氰酸根能與α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)上的活潑溴發生取代反應的原理，對乳制品中的硫氰酸根進行定量檢測，方法準確度和靈敏度高，能完全滿足企業及質監部門的實驗要求。

儀器設備

　　GCMS-QP2010 SE功能齊全，使用簡便

　　1、最大柱流量高達4 mL/min，多種色譜柱可供選擇

　　2、基于GCMS-QP5000系列建立的分析方法可靈活轉換

　　3、支持直接進樣模式；搭建簡便，無需挪動GC

　　4、生態模式可減少實驗室運行成本；待機模式下可省電40%*

　　*與以往機型比較

　　DI直接進樣桿(可選)可使用戶在高沸點樣品分析中輕松獲取質譜圖。此外，無需設置氣相色譜分析參數，即可快速定性。

　　借助譜庫檢索功能，輕松鑒別化合物。大量公共譜庫可選，諸如NIST、Wiley，以及各種自建庫。

　　經濟：經濟型，具備生態模式

　　減少電量消耗

　　配備生態模式可在待機模式時節電40%*。生態模式可在GC-MS夜間運行期間自動運行，節省不必要的電量消耗。

　　進入生態模式后，色譜、質譜儀以及電腦等設備不必要的電量消耗將被杜絕。載氣消耗也相應減少。而且，生態模式可以在批處理執行完畢后自動運行，因此在夜間分析完成時，儀器會自動節省電量和載氣。