氣相色譜儀的氣路系統由載氣(和輔助氣體)及其所流經的部件所組成。其主要零部件有:凈化器、穩壓閥、減壓閥、穩流閥、流量計、壓力表、六通閥、氣化器、色譜柱和檢測器等。這些零部件除減壓閥和凈化器外,其他一般都組裝在氣相色譜儀的主機中。
1、凈化器
凈化器的作用是去除載氣和輔助氣體中干擾色譜分析的氣態、液態和固態雜質。例如:水分、烴類、油污或其他無機和有機雜質。這些雜質不但容易使氣-固色譜的柱填料失效,而且也能使氣-液色譜中的某些固定液發生水解、氧化或其他不必要的反應,從而使柱效率發生變化。載氣和輔助氣體中的雜質一般均使“噪音”增大,影響基線的穩定性,同時也影響檢測器的靈敏度。
2、載氣
在氣相色譜分析中,選擇不干擾樣品分析的氣體作載氣,攜帶樣品組分在氣路系統中移動以達到使混合物分離之目的;為了分離和檢測的需要,有的分析過程需使用某些輔助氣體。
3、減壓閥
減壓閥的作用是把鋼瓶流出的高壓氣體減低到所需的壓力。不論鋼瓶內氣體壓力高低、或減壓后氣體流速是否發生變化,減壓閥均能使經減壓后流出氣體的壓力基本保持不變。
4、穩壓閥
穩壓閥在氣路系統中用于調節氣體流速和用于穩定流程中的氣體壓力。當閥針開啟一定位置且系統內的氣壓達到平衡后,如果出口壓力發生微小變化時,隨即B腔氣壓發生變化,那么,波紋管則發生伸長或收縮作用,此時經連動桿也就調整了閥針與閥座之間的間隙,從而使系統內的壓力恢復到原有的平衡狀態。
5、壓力表
在轉子流量計之后氣化器之前裝有壓力讀數為0~0.6MPa(0~6kg/cm2)左右的壓力表,用于指示色譜柱的柱前載氣壓力。根據載氣的柱前壓力和柱出口壓力,可以計算譜柱中載氣的平均流速。此外,從載氣柱前壓力的大小可反映出柱填料的松緊程度,以及氣路系統是否發生堵塞或漏氣等現象。
6、流量計
氣相色譜儀氣路系統中的氣體流速可采用轉子流量計來測量。轉子流量計的外殼為一根圓錐形的玻璃管,其中有一個轉子。滿刻度小于150mL/min的流量計中的轉子一般用硬橡膠或塑料制成,大于150mL/min者常用金屬(如不銹鋼、合金鋁)制成。
7、穩流閥
為了能更好地穩定氣體流速,可在氣路系統中裝上穩流閥。在程序升溫過程中,因柱子對氣流的阻力隨溫度上升而增加,致使柱后氣體流速發生變化,造成基線漂移。為了使程序升溫過程中柱后的載氣流速恒定,故在有程序控溫的色譜儀中,一般均裝有穩流閥。
8、六通閥
六通閥是氣相色譜分析中一種常用的氣體樣品進樣裝置,用六通閥進樣不但操作簡便,而且重現性好(相對偏差小于1%)。再則,也便于實現進樣操作自動化。
9、氣化器
氣化器的主要功能是把所注入的樣品瞬間氣化。因此,它一般應滿足以下幾條要求。
①無催化效應,樣品不變質:為了使樣品氣化過程中不變質,因此要求氣化器用惰性材料,一般都在氣化器內襯以石英玻璃管。
②進樣方便,密封性能良好:氣化器的進樣口用厚度為5mm的硅橡膠墊片密封,既可讓注射器針頭方便穿過,又能起密封作用。
③熱容量大,樣品瞬間氣化:氣化器應有足夠的熱容以便使樣品瞬間氣化,應選用比熱值較大的材料制作,并增加氣化器壁厚。
④無死角存在,流通性能好:載氣能及時把氣化的樣品組分一道帶入柱內,這樣既可防止樣品變質,又能減少譜帶擴張等現象。
10、檢測器
檢測器是一種用于反映柱后流出物組成和濃度變化的裝置。由于樣品與載氣的物化性質之間存在差異,當載氣攜帶著樣品組分進入檢測器時,它就利用此差異產生相應的檢測信號。然后通過電路系統中的相關裝置,把檢測器所產生的微弱信號進行放大、顯示、記錄。
11、色譜柱
色譜柱安裝在控溫柱室內,色譜柱由柱管和其中的固定相所組成,是氣路系統中構造簡單的部件,然而,它卻是色譜中重要的部件之一,因為混合物組分的分離就在這里完成。
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