有機元素分析的目的是鑒定某一有機化合物的組成元素,是進行有機定量分析的準備階段。由于有機化合物分子中的原子一般都以共價鍵結合,難溶于水而離解為相應的離子。所以必須把有機化合物破壞轉變為簡單的無機離子化合物,利用無機分析的方法進行鑒定。
有機元素分析的測定,定量采用外標法,標準物質是必用的,對于我們分析工作者,根據承擔的研究課題或開放平臺承接的委托樣品類型及范圍,選擇適用的標準物質,合理的應用 和妥善的保管,對擴展分析的范圍和保證數據的準確至關重要。
有機元素分析的測定原理:待測樣品在高溫條件下,經氧氣的氧化與復合催化劑的共同作用,使待測樣品發生氧化燃燒與還原反應,被測樣品組份轉化為氣態物質 (CO2,H2O,N2 與 SO2) ,并在載氣的推動下,進入分離檢測單元。
分離單元采用色譜法原理,利用氣相色譜柱,將被測樣品的混合組份 CO2,H2O,N2 與 SO2 載入到色譜柱中。 由于這些組份在色譜柱中流出的時間不同(即不同的保留時 間) ,從而使混合組份按照 N,C H,S的順序被分離,被分離出的單組份氣體,通過熱導檢測 器分析測量,不同組份的氣體在熱導檢測器中的導熱系數不同,從而使儀器針對不同組份產 生出不同的讀取數值,并通過與標準樣品比對分析達到定量分析的目的。
第二個問題:同時測出的土壤碳是全碳,如果你想分析土壤中的有機碳,那么需要對你的樣品進行前處理,將有機碳和無機碳分開檢測。
有機元素分析標準物質的選擇與應用
1、標準物質用于標定儀器:
選擇與被測樣品基體與量值相匹配的標準物質,用與測定樣品相同的分析條件,做校準曲 線,為檢測的實際樣品建立定量關系。還可以制作多條曲線,例如把有機物,土壤,油品,煤炭等分別單獨制作曲線,曲線范圍 需涵蓋預期樣品的檢測范圍,采取一類樣品調用同類的校準曲線測定,用這種方法數據的準確
2、標準物質用于校驗儀器系統和考察評價測量數據做日校正因子,我們對于煤焦選用 L-NS器系統出現問題。
3、常規分析條件下得不到正確的數據,后易生成四氟化硅、四氟化碳、氟化氫等副產物致使分析數據混亂,還損壞石英反應器和毒化催化劑及分離柱填料,這種樣品必須選出合適的條件,消除干擾才能進行分析,選擇取樣量,反應器內加裝除氟的催化劑,有機元素分析樣品上覆蓋氧化吸收劑,條件實驗必須選擇含氟的標準物質,例如三氟乙酰苯胺,4-氟苯甲酸來進行,將選定的條件再應用于實際樣品的測定。
4、標準物質用于分析的質量控制,當長期承擔一類重要樣品的檢測任務時,需選用相應的標準物質作為密碼樣品以一定數量間隔插入到被測樣品中同批檢測,以便及時發現檢測過程中的問題,例如,碳纖維產品碳含量。
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