性狀
本品為白色結晶性粉末;無臭。本品在甲醇、丙醇或三氯甲烷中溶解,在水或乙醇中略溶,在乙醚中幾乎不溶。熔點本品的熔點(通則0612)為164~169℃。
鑒別
(1)取本品約50mg,加水5ml,加熱使溶解,放冷,加溴試液1ml,振搖,紅色即消失(2)取本品,加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在270nm的波長處有最大吸收,在235m的波長處有最小吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集861)一致(4)本品顯有機氟化物的鑒別反應(通則0301)。
檢查
旋光度取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1m1中約含20mg的溶液,依法測定(通則0621),旋光度為—0.05°至+0.05°。酸度取本品0.50g,加水50ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.2~5.2。乙醇溶液的澄清度取本品0.10g,加乙醇10m1溶解后,溶液應澄清。含氯化合物取本品20mg,加水10ml與0.1mol/L氫氧化鈉溶液2滴,置水浴中加熱15分鐘,放冷,加稀硝酸5滴與硝酸銀試液5滴,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(O.1%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含2g的溶液。對照品溶液取氟尿嘧啶對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇乙腈-水(10:5:85)為流動相;檢測波長為271nm;進樣體積20pl。系統適用性要求理論板數按替加氟峰計算不低于1500,替加氟峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的倍限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液色譜圖中氟尿嘧啶峰保留時間一致的峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%;其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第三法),含重金屬不得過百萬分之十。
含量測定
取本品約0.15g,精密稱定,置碘瓶中,精密加溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)25m,迅速加人溴化鉀1.0g與稀鹽酸12ml,密塞,放置30分鐘,不時振搖;再加碘化鉀1.6g,密塞,輕輕振搖使溶解,在暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當于10.01mg的CHFN2O3。
類別
抗腫瘤藥
貯藏
遮光,密封保存。
制劑
(1)替加氟片(2)替加氟注射液(3)替加氟膠囊