檢查
旋光度取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1m1中約含20mg的溶液,依法測定(通則0621),旋光度為—0.05°至+0.05°。酸度取本品0.50g,加水50ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.2~5.2。乙醇溶液的澄清度取本品0.10g,加乙醇10m1溶解后,溶液應澄清。含氯化合物取本品20mg,加水10ml與0.1mol/L氫氧化鈉溶液2滴,置水浴中加熱15分鐘,放冷,加稀硝酸5滴與硝酸銀試液5滴,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(O.1%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含2g的溶液。對照品溶液取氟尿嘧啶對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇乙腈-水(10:5:85)為流動相;檢測波長為271nm;進樣體積20pl。系統適用性要求理論板數按替加氟峰計算不低于1500,替加氟峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的倍限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液色譜圖中氟尿嘧啶峰保留時間一致的峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%;其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第三法),含重金屬不得過百萬分之十。