【技術分享】X射線光電子能譜分析（XPS）

　XPS的原理是用X射線去輻射樣品，使原子或分子的內層電子或價電子受激發射出來。被光子激發出來的電子稱為光電子。可以測量光電子的能量，以光電子的動能/束縛能bindingenergy,(Eb=hv光能量-Ek動能-W功函數)為橫坐標，相對強度(脈沖/s)為縱坐標可做出光電子能譜圖。從而獲得待測物組成。
 

　　系統組件
 

　　一臺商業制造的XPS系統的主要組件包括：
 

　　*X射線源
 

　　*超高真空不銹鋼艙室及超高真空泵
 

　　*電子收集透鏡
 

　　*電子能量分析儀
 

　　*μ合金磁場屏蔽
 

　　*電子探測系統
 

　　*適度真空的樣品艙室
 

　　*樣品支架
 

　　*樣品臺
 

　　*樣品臺操控裝置
 

　　一般XPS實驗過程
 

　　1.做實驗前先檢查儀器的狀態是否一切正常。
 

　　2.根據樣品大小選擇合適的樣品臺并將樣品固定在樣品臺上，并向預進室充入高純氮氣
 

　　3.將樣品臺放在進樣桿前端或樣品臺架上。
 

　　6.預進室真空度小于1×10-9mbar時，將樣品傳輸到分析室中，通過軟件控制移動樣品臺，找到要觀察的樣品及合適的位置。
 

　　7.測量結束，進行初步的數據處理及分析，保存實驗數據。
 

　　8.向預進室沖高純氮氣。打開預進室門，取出固定有樣品的樣品臺，關閉預進室門，抽真空。
 

　　9.將樣品從樣品臺上取下，用酒精擦拭樣品臺，將樣品臺收好。
 

　　10.實驗結束，關閉各種激發源及燈絲。
 

　　樣品準備?XPS幾乎能分析所有固體樣品，且現代XPS儀器樣品的用量很小。但是要得到理想的XPS結果，還需要掌握必要的制樣技術，認真制樣。根據樣品的特性和分析目的合適制備樣品。需遵循：不損傷儀器(如污染真空)；不損毀樣品待測信息；引入雜質不影響分析結果；降低分析中荷電效應等對譜峰的影響；
 

　　主要用途
 

　　XPS被廣泛應用于分析無機化合物、合金、半導體、聚合物、元素、催化劑、玻璃、陶瓷、染料、紙、墨水、木材、化妝品、牙齒、骨骼、移植物、生物材料、油脂、膠水等。
 

　　XPS可以用來測量：
 

　　1，元素的定性分析。可以根據能譜圖中出現的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素。
 

　　2，元素的定量分析。根據能譜圖中光電子譜線強度(光電子峰的面積)反應原子的含量或相對濃度。
 

　　3，固體表面分析。包括表面的化學組成或元素組成，原子價態，表面能態分布，測定表面電子的電子云分布和能級結構等。
 

　　4，化合物的結構。可以對內層電子結合能的化學位移準確測量，提供化學鍵和電荷分布方面的信息。
 

　　5，分子生物學中的應用。Ex：利用XPS鑒定維生素B12中的少量的Co。
 

　　米格實驗室XPS資源：
 

　　儀器型號：ThermoFisherScientificK-Alpha;
 

　　輻射源：AlKalph源，
 

　　測試能量：1486.8ev，
 

　　測試光斑面積：30-500um，
 

　　測試管電壓：15kv，管電流：10mA，
 

　　分析室本底真空：2*10-9mbar。