實驗室測量的溯源性和校準（二）

在CNACL201—1999第5.2條中，也規定質量手冊及其相應質量文件應包括“5.2(g)實驗室實現量值溯源的程序”。在制定該程序時，應注意實驗室相關的量值溯源工作程序及量值溯源體系框圖，特別要考慮如何確定復校或復檢周期的問題。原則上復校周期取決于測量風險與經濟因素，即測量設備在使用中超出允許誤差的風險應當盡量小，而年度的校準費用應當保持最少，也即如何使風險和費用兩者的平衡達到最佳化。在確定或選定測量設備復校周期時，一般須考慮以下六點： 

　　(1)有關計量檢定規程對檢定周期的規定； 　

　　(2)在進行型式批準時有關部門的要求或建議； 　

　　(3)制造廠商的要求或建議； 

　　(4)使用的頻繁程度或頻次； 　

　　(5)使用環境的嚴酷度及其影響； 

　　(6)允許誤差或準確度等級的要求。 　

　　上面提到的“國際計量基準”是指：經國際協議承認的計量標準，在國際上作為對有關量的其他計量標準定值的依據。“國家計量基準”是指：經國家決定承認的計量標準，在一個國家內和為對有關量的其他計量標準定值的依據。“指定計量規范”是指：在校準證書上必須明確測量是按照哪一個規范或毫不含糊地參照哪一個規范進行的。“自然常數”是指：在定義具有更高準確性、穩定性、可靠性和普遍性的量子計量基準時，所涉及的基本物理常數。例如：利用超導約瑟夫森效應依據2e／h來定義直流電壓，利用量子化霍爾效應依據h／e2來定義直流電阻，其中h為普朗克常數、e為電子電荷量，它們都是不會隨時間、地點和構成約瑟夫森結的材料等因素而變化的自然常數。 　　

　　三、對檢測實驗室的要求 

　　對于檢測實驗室來說，ISO17025第5.6.2.2.1條規定：“第5.6.2.1條對于校準實驗室的要求也適用于測量設備和具有測量功能的試驗設備，除非已經證實有關的校準不確定度對測量結果的擴展不確定度的影響(貢獻)很小。如果出現這種證實，實驗室必須確保所用測量設備具有測量必需的準確度”。換言之，檢測實驗室對第5.6.2.1條即上一節要求的遵從程度，取決于校準不確定度對測量結果擴展不確定度的相對影響(貢獻)，如果校準是具有支配性的優勢因素，則上一節的要求應得到嚴格遵從。但是，如果校準不是擴展不確定度的主要影響(貢獻)分量之一，則可采用下述第5.6.2.2.2條中給出的其他方法來提供測量結果的置信度。 　

　　第5.6.2.2.2條要求，當實驗室對SI計量單位的溯源性不可能實現以及(或者)不相關時，須用例如以下三種其他方式來提供測量置信度： 　　

　　(1)使用適當的有證參考物質，以給出材料的可靠特性； 　

　　(2)使用有關各方明確規定并一致同意的協議標準或協議方法； 　

　　(3)參加適當的實驗室間比對計劃或能力驗證計劃。

　　這一條實際上包含了CNACL201－1999第9.3條的要求，即在無法溯源到國家計量基準的情況下，實驗室應對測量結果的相關性提供滿意的證據，例如參加一個適當的實驗室間的比對或能力驗證。 　

　　無論對檢測實驗室還是校準實驗室，曾多次提到了測量不確定度，實際上它是一個表征合理賦予被測量之值的分散性、與測量結果相聯系的參數。在測量結果的完整表述中，應包括不確定度。它可以是標準差或其倍數，或是說明了置信水準的區間的半寬度。以標準差表示的不確定度稱為標準不確定度，以u表示。以標準差的倍數表示的不確定度稱為擴展不確定度，以U表示。擴展不確定度表明了具有較大置信概率的區間的半寬度。不確定度有多個分量組成，對每一個分量均要評定其標準不確定度。評定方法分為A、B兩類，A類評定是用對觀測列進行統計分析的方法，以實驗標準差表征；B類評定則用不同于A類的其它方法，以估計的標準差表征。各標準不確定度分量的合成稱為合成標準不確定度，以uc表示，它是測量結果標準差的估計值。為獲得擴展不確定度而對合成標準不確定度所乘的數字因子，稱為包含因子，一般以k表示，置信概率為p時的包含因子用kp表示。 　

　　為了確定有關的校準不確定度對測量結果的擴展不確定度的影響或貢獻，即確定它是否占支配地位或是否屬優勢分量，常常可以采用分部判斷或分部校準的方法。在我國的量值溯源政策CNACL206—1999對“難以建立溯源關系時的處理”中規定，在溯源到國家／國際計量基準不可能或不適用時，可采用分部校準，或通過參加適當的能力檢證等提供相關的證明。 　

　　四、其他要求 　

　　(1)關于參考標準。實驗室必須有校準其參考標準的計劃和程序，參考標準的校準必須由某個能夠提供測量溯源性的機構進行。對這樣的參考標準，實驗室必須只用于校準而不作它用，除非能夠證明其作為參考標準的性能不會失效。以上ISO17025第5.6.3.1條的規定，實際上包含了CNACL201－1999第9.5條和第9.4條的要求。 

　　(2)關于參考物質。可能時，參考物質必須溯源到SI計量單位或溯源到有證參考物質。根據技術上和經濟上的可行程度，內部用的參考物質必須得到核查。以上ISO17025第5.6.3.2條的規定，實際上也包含了CNACL201－1999第9.7條的要求。 　

　　(3)關于中期核查。為了保持參考標準、基準、傳遞標準、工作標準以及參考物質等校準狀態的置信度，必須按照規定的程序和進度對它們進行必要的核查。以上ISO17025第5.6.3.3的規定，實際上包含了CNACL201－1999第9.6條關于在兩次校準(或檢定)之間應經受“運行檢查”的要求。 　

　　(4)關于運輸和儲存。為了防止參考標準和參考物質受到沾污或損壞，也為了保證它們的完整性，實驗室必須有安全處置、運輸、儲存及使用方面的程序。當參考標準和參考物質用于固定實驗室外部的現場檢測、校準或抽樣時，可能有必要再制定一些附加的程序。以上是ISO17025第5.6.3.4條的規定。 　

　　在CNACL206—1999量值溯源政策“關于溯源到國外計量基準”中規定，當進口的測量設備無法溯源到我國國家計量基準時，校準／檢測實驗室必須提供有效的溯源性證明。還規定CNACL認可的海外實驗室，必須提供溯源到本國／國際計量基準的有效證明。