實驗室化學分析操作技術（二）

4.溶液與沉淀的分離

      溶液與沉淀的分離方法有3種：傾析法、過濾法和離心分離法。
      （1）傾析法
      當沉淀的密度較大或結晶的顆粒較大，靜置后能沉降至容器底部時，可用傾析法進行沉淀的分離和洗滌。
      具體作法是把沉淀上部的溶液傾入另一容器內，然后往盛著沉淀的容器內加入少量洗滌液，充分攪拌后，沉降，傾去洗滌液。如此重復操作3遍以上，即可把沉淀洗凈，使沉淀與溶液分離。
     （2）過濾法
      分離溶液與沉淀最常用的操作方法是過濾法。過濾時沉淀留在過濾器上，溶液通過過濾器而進入容器中，所得溶液叫做濾液。過濾方法共有3種：常壓過濾、減壓過濾和熱過濾。
      1）常壓過濾
      此法最為簡便和常用，使用玻璃漏斗和濾紙進行過濾。
      按照孔隙的大小，濾紙可分為快速、中速和慢速3種。快速濾紙孔隙最大。
      過濾時，把圓形濾紙或四方濾紙折疊成4層（方濾紙折疊后還要剪成扇形）。然后將濾紙撕去一角，放在漏斗中。濾紙的邊緣應略低于漏斗的邊緣。用水潤濕濾紙，并使它緊貼在玻璃漏斗的內壁上。這時如果濾紙和漏斗壁之間仍有氣泡，應該用手指輕壓濾紙，把氣泡趕掉，然后向漏斗中加蒸餾水至幾乎達到濾紙邊。這時漏斗頸應全部被水充滿，而且當濾紙上的水已全部流盡后，漏斗頸中的水柱仍能保留。如形不成水柱，可以用手指堵住漏斗下口，稍稍掀起濾紙的一邊，向濾紙和漏斗間加水，直到漏斗頸及錐體的大部分全被水充滿，并且頸內氣泡完全排出。然后把紙邊按緊，再放開下面堵住出口的手指，此時水柱即可形成。在全部過濾過程中，漏斗頸必須一直被液體所充滿，這樣過濾才能迅速。 
      過濾時應注意以下幾點：調整漏斗架的高度，使漏斗末端緊靠接受器內壁。先傾倒溶液，后轉移沉淀，轉移時應使用攪棒。傾倒溶液時，應使攪棒指向3層濾紙處。漏斗中的液面高度應低于濾紙高度的2/3。
      如果沉淀需要洗滌，應待溶液轉移完畢，用少量洗滌劑倒入沉淀，然后用攪棒充分攪動，靜止放置一段時間，待沉淀下沉后，將上方清液倒入漏斗，如此重復洗滌兩三遍，最后把沉淀轉移到濾紙上。
      2）減壓過濾
      此法可加速過濾，并使沉淀抽吸得較干燥，但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀，因為膠狀沉淀易穿透濾紙，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過。 
      循環水真空泵使吸濾瓶內減壓，由于瓶內與布氏漏斗液面上形成壓力差，因而加快了過濾速度。安裝時應注意使漏斗的斜口與吸濾瓶的支管相對。
      布氏漏斗上有許多小孔，濾紙應剪成比漏斗的內徑略小，但又能把瓷孔全部蓋沒的大小。用少量水潤濕濾紙，開泵，減壓使濾紙與漏斗貼緊，然后開始過濾。
      當停止吸濾時，需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管，再關泵，以防反吸。為了防止反吸現象，一般在吸濾瓶和泵之間，裝上一個安全瓶。
      3）熱過濾
      ①為保證濾紙與漏斗密合，第二次對折時先不要折死，把濾紙展開成錐形，用食指把濾紙按在玻璃漏斗（漏斗應干凈而且干燥）的內壁上，稍微改變濾紙的折疊程度，直到濾紙與漏斗密合時為止，此時可把第二次折邊折死。
      某些物質在溶液溫度降低時，易成結晶析出，為了濾除這類溶液中所含的其他難溶性雜質，通常使用熱濾漏斗進行過濾，防止溶質結晶析出。過濾時，把玻璃漏斗放在銅質的熱濾漏斗內，熱濾漏斗內裝有熱水以維持溶液的溫度。
      （3）離心分離
      當被分離的沉淀的量很小時，可把沉淀和溶液放在離心管內，放入電動離心機（圖1-25）中進行離心分離。使用離心機時，將盛有沉淀的離心試管放入離心機的試管套內，在與之相對稱的另一試管套內也放入盛有相等體積水的試管，然后緩慢起動離心機，逐漸加速。停止離心時，應讓離心機自然停止。 

5.移液管、容量瓶和滴定管

      （1）移液管 
      移液管用來準確地量取一定體積的溶液。它是中間有一膨大部分（稱為球部）的玻璃管，管頸上部刻有一標線。此標線是按放出的體積來刻度的。常見的有5，10，25，50mL等數種，最常用的是25mL的移液管。
      另一種移液管帶有刻度，叫做吸量管，可量取吸量管以內的試液體積。
      移液管的吸液步驟：
      1）拇指及中指握住移液管標線以上部位；
      2）將移液管下端適當伸入液面，太深或太淺會使外壁沾上過多的試液或易吸空；
      3）將洗耳球對準移液管上端，吸入試液至標線以上約2cm，迅速用食指代替洗耳球堵住管口；
      4）取出移液管并靠在盛液容器內壁，然后緩慢轉動移液管，使標線以上的試液流至標線；
      5）將移液管迅速放入接受容器中。

      移液管的放液步驟：
      1）使接受容器傾斜而移液管直立；
      2）出口尖端接觸容器壁；
      3）松開食指，使試液自由流出；
      4）在使用圖1-26A種移液管時，不得將管內殘液吹出，待試液流出后停留15s即可。當用圖1-26B種移液管時，一般需將管中的試液全部放凈。
      （2）容量瓶
      容量瓶是一個細頸梨形的平底瓶，帶有磨口塞。頸上有標線表明在所指溫度下（一般為20℃），當液體充滿到標線時，瓶內液體體積恰好與瓶上所注明的體積相等。
      容量瓶是為配制準確濃度的溶液用的。常和移液管配合使用。以把某種物質分為若干等份。通常有25，50，100，250，500，1000mL等數種規格，本實驗中常用的是100和250mL的容量瓶。

      在使用容量瓶之前，要先進行以下兩項檢查：
      1）容量瓶容積與所要求的是否一致。
      2）為檢查瓶塞是否嚴密，不漏水。在瓶中放水到標線附近，塞緊瓶塞，使其倒立2min，用干濾紙片沿瓶口縫處檢查，看有無水珠滲出。如果不漏，再把塞子旋轉180°，塞緊，倒置，試驗這個方向有無滲漏。這樣做兩次檢查是必要的，因為有時瓶塞與瓶口，不是在任何位置都是密合的。
      合用的瓶塞必須妥為保護，最好用繩把它系在瓶頸上，以防跌碎或與其他容量瓶搞混。
      用容量瓶配制標準溶液時，先將精確稱重的試樣放在小燒杯中，加入少量溶劑，攪拌使其溶解（若難溶，可蓋上表皿，稍加熱，但必須放冷后才能轉移）。沿攪棒用轉移沉淀的操作將溶液定量地移入洗凈的容量瓶中，然后用洗瓶吹洗燒杯壁5～6次，按同法轉入容量瓶中。當溶液加到瓶中2/3處以后，將容量瓶水平方向搖轉幾周（勿倒轉），使溶液大體混勻。然后，把容量瓶平放在桌子上，慢慢加水到距標線1cm左右，等待1～2min，使粘附在瓶頸內壁的溶液流下，用滴管伸入瓶頸接近液面處，眼睛平視標線，加水至彎月面下部與標線相切。立即蓋好瓶塞，用一只手的食指按住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，注意不要用手掌握住瓶身，以免體溫使液體膨脹，影響容積的準確（對于容積小于100mL的容量瓶，不必托住瓶底）。隨后將容量瓶倒轉，使氣泡上升到頂，此時可將瓶振蕩數次。再倒轉過來，仍使氣泡上升到頂。如此反復10次以上，才能混合均勻。
      容量瓶不能久貯溶液，尤其是堿性溶液會侵蝕瓶壁，并使瓶塞粘住，無法打開。容量瓶不能加熱。
      （3）滴定管
      滴定管是用來準確放出不確定量液體的容量儀器。是用細長而均勻的玻璃管制成的，管上有刻度，下端是一尖嘴，中間有節門用來控制滴定的速度。 
      滴定管分酸式和堿式兩種，前者用于量取對橡皮管有侵蝕作用的液態試劑；后者用于量取對玻璃有侵蝕作用的液體。滴定管容量一般為50mL，刻度的每一大格為1mL，每一大格又分為10小格，故每一小格為0.1mL。
      酸式滴定管的下端為一玻璃活塞，開啟活塞，液體即自管內滴出。使用前，先取下活塞，洗凈后用濾紙將水吸干或吹干，然后在活塞的兩頭涂一層很薄的凡士林油（切勿堵住塞孔）。裝上活塞并轉動，使活塞與塞槽接觸處呈透明狀態，最后裝水試驗是否漏液。
      堿式滴定管的下端用橡皮管連接一支帶有尖嘴的小玻璃管。橡皮管內裝有一個玻璃圓球。用左手拇指和食指輕輕地往一邊擠壓玻璃球外面的橡皮管，使管內形成一縫隙，液體即從滴管滴出。擠壓時，手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部，則松手后，會在尖端玻璃管中出現氣泡。
      必須注意，滴定管下端不能有氣泡。快速放液，可趕走酸式滴定管中的氣泡；輕輕抬起尖嘴玻璃管，并用手指擠壓玻璃球，可趕走堿式滴定管中氣泡。
      酸式滴定管不得用于裝堿性溶液，因為玻璃的磨口部分易被堿性溶液侵蝕，使塞子無法轉動。
      堿式滴定管不宜于裝對橡皮管有侵蝕性的溶液，如碘、高錳酸鉀和硝酸銀等。
      （4）儀器洗滌
      移液管、容量瓶、滴定管要求容積精確，一般不用刷子機械地刷洗，其內壁的油污最好是用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液來清洗，分別介紹如下：
      移液管：在上口套上一段橡皮管，用洗耳球將洗液吸入管中超過刻線部分，用夾子夾住，直立浸泡一定時間（也可用洗耳球將洗液吸入管中，用手指堵住上口，平握移液管，不斷轉動，直到洗液浸潤全部內壁），將洗液放回原瓶。
      容量瓶：小容量瓶可裝滿洗液浸泡一定時間。容量大的容量瓶則不必裝滿，注入約1/3體積洗液，塞緊瓶塞，搖動片刻，隔一些時間再搖動幾次即可洗凈。
      滴定管：可注入10mL洗液，兩手平握滴定管不斷轉動，直到洗液把全部管浸過，然后將洗液由上口或尖嘴倒回原貯存瓶中。若上法不能洗凈，需將洗液裝滿滴定管浸泡。
      上述儀器用洗液浸泡后，都需要先用自來水沖洗掉洗液。此時應對著光亮檢查一下是否油污已被洗凈，內壁水膜是否均勻。如果發現仍有水珠，則應再用洗液浸泡再檢查，直到徹底洗凈為止。
      最后用去離子水（或蒸餾水）洗去自來水。去離子水每次用量約為被洗儀器體積的1/3即可，一般洗2～3次。
      對于移液管和滴定管，最后還要用待裝入的溶液洗滌2～3次（容量瓶是否要用待盛放的溶液洗滌？）。
      （5）讀數
      下面以滴定管為例加以說明。在滴定管中的溶液由于附著力和內聚力的作用，形成一個彎月面，彎月面下常有一虛影，此虛影與讀數無關。讀數時，視線應在彎月面下緣最低處的同一水平位置上，以避免視差。因為液面是球面，眼睛位置不同會得到不同的讀數。對于常用的50mL滴定管，讀數應到0.01mL。
      顏色太深的溶液，如碘溶液、高錳酸鉀溶液，彎月面很難看清楚，而液面最高點較清楚，所以常讀取液面最高點，讀時應調節眼睛的位置，使之與液面最高點前后在同一水平位置上。
      對于移液管、容量瓶（包括量筒）的讀數方法，可從滴定管讀數方法類推，不再一一介紹。