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  • 發布時間:2022-01-26 15:58 原文鏈接: 實驗室分析儀器氣相色譜儀基本結構和功能介紹

    1、氣相色譜儀的基本結構
    色譜分析的關鍵是實現分離分析系統的一體化。經色譜柱分離的組分,由合適的檢測器進行檢測,產生的電信號由記錄儀或工作站記錄而得出色譜圖,這一色譜圖由一連串的峰組成,每一峰表示流出的一個組分,并且其數目等于組分的數目。流出的時間可以用來衡量混合物的組分,通常用某組分的流出時間或保留時間作為定性的依據,而色譜峰的高度或面積是組分濃度或含量的量度,它們是色譜定量的依據。


    氣相色譜儀氣源中的載氣經減壓閥減壓出來,流經氣路箱,進入進樣裝置,并將注入的樣品帶入色譜柱,最后,將在柱中被分離的組分帶入色譜檢測器,進行鑒定和記錄。系統主要由以下五個部分組成:


    1)氣路系統
    包括氣源(氮氣、氦氣、氫氣等的鋼瓶/氣體發生器,氣流管線)、氣路控制系統,也稱載氣系統;載氣攜帶試樣通過色譜柱,載氣在柱內形成壓力梯度,壓力與壓力梯度是試樣在柱內運行的動力。載氣系統的要求是提供純凈、穩定、能被計量的載氣。一般由氣源鋼瓶、減壓閥和流量計等組成。


    2)進樣系統
    包括進樣器、各種進樣口和氣化室,樣品由進樣器注入氣化室,在氣化室高溫作用下瞬間氣化,然后在載氣的攜帶下進入與氣化室相連的色譜柱中。


    3)分離系統
    分離系統由色譜柱組成,它是色譜儀的核心部件,其作用是分離樣品,色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱。色譜柱由色譜柱管、柱內填充物等組成。柱管一般采用金屬管或玻璃管,色譜柱在恒溫柱箱內工作。


    4)控制系統
    控制系統主要的任務有:控制所有的溫度及時間程序、控制各種檢測器(FID, NPD和FPD)的自動點火、色譜圖的保存與再處理、樣品分析條件的保存、程序升溫、開/關檢測器、分渝不分流進樣器的時間等。


    5)檢測和數據處理系統
    樣品經過色譜柱分離后,各成分按保留時間不同,順序地隨載氣進入檢測器,檢測器把進入的組分按時間及其濃度或質量的變化,轉化成易于測量的電信號,經過必要的放大傳遞給記錄儀或工作站,最后得到該混和樣品的色譜流出曲線及定性、定量曲線,即色譜圖。


    所使用的檢測器主要有以下幾種:火焰離子化檢測器FID (Flame Ionization Detector)、熱導檢測器TCD (Thermal Conductivity Detector)、電子俘獲檢測器ECD (Electron Capture Detector),氮磷檢測器NPD (Nitrogen Phosphor Detector)、火焰光度檢測器FPD (Flame Photometric Detector)、質譜檢測器MSD (Mass Spectrometry Detector),本文主要介紹TCD和FID兩種檢測器。


    (1)熱導檢測器TCD (Thermal Conductivity Detector),其基本原理是每種物質都有導熱能力,而且導熱的能力大小不同,通過一個熱敏電阻來測定與熱敏電阻接觸的氣體組成變化情況。這種檢測方式雖然不是最靈敏的,但是對所有樣品都有響應,是通用型的檢測器。


    (2)火焰離子化檢測器FID (Flame Ionization Detector)一般用的是氫火焰,其原理是在氫氣燃燒時,在火焰的上方會有一個溫度很高的區域,樣品在這個區域被離子化,形成一些正負離子,在火焰的周圍加上一個電場,讓離子定向移動,形成電流,經過一系列放大后得到放大信號,也就是檢測到的信號。


    FID只對有機化合物有響應,為選擇性的檢測器。但是它的靈敏度較高,應用最為廣泛,一般儀器上都是配雙柱雙氣路雙檢測器,單柱抗干擾能力差,穩定時間長,雙柱的干擾一正一負正好抵消。


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