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  • 發布時間:2020-03-21 19:07 原文鏈接: 如何選購合適的高壓消解罐?

    針對食品、藥品、乳制品、化妝品等等中有毒有害重金屬元素,如何選購合格的壓力消解罐(高壓消解罐、消化罐)?

    近年來,社會經濟的迅猛發展顯著提高了公眾生活水平,健康意識隨之不斷增強,對食品安全有了更高的要求。但受各種食品添加劑濫用及環境污染的影響,全球范圍內均有惡性食品安全事故接連不斷發生,除造成一些嚴重生態環境病外,在人體組織器官積存到一定量時易誘發多種病變,故加強食品外源性重金屬污染控制,并對重金屬污染物行有效、快速的檢測具有非重要性的意義。 

    有毒有害元素危害 

    有毒有害元素包括砷、鉻、鎘、汞、鉛、銅、鋁等重金屬,污染有一定的特殊性,即因其一些化合物被廣泛生產及應用,增加了在局部地區高濃度污染發生的可能性。同時,重金屬與其它有機污染物存有差異,具有潛在危害性。

    縱觀國內外各標準中關于砷、鍺、汞、碲、鉛、鎘、鋅、硒、錫、鉍十一種元素的檢測方法中,不難看出,選購優秀的檢測儀器至關重要。現就食品安全國家標準GB 5009.12-2010 食品中鉛的測定壓力消解法中所用到得壓力消解罐,簡析如下:

    壓力消解罐消解法:稱取 1 g~2 g 試樣(精確到 0.001 g,干樣、含脂肪高的試樣<1 g, 鮮樣

    <2 g 或按壓力消解罐使用說明書稱取試樣)于聚四氟乙烯內罐,加硝酸(4.1)2 mL~4 mL 浸泡過夜。再加過氧化氫(4.3)2 mL~3 mL(總量不能超過罐容積的 1/3)。蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,120 ℃~140 ℃保持 3 h~4 h,在箱內自然冷卻至室溫,用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10 mL~25 mL 容量瓶中,用水少量多次洗滌罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時作試劑空白。

    壓力消解法中,對壓力消解罐本身的要求極高,如何選購適合實驗的壓力消解罐,讓廣大科研實驗者非常棘手。

    結合日常工作,我個人總結了一些經驗,僅供廣大科研工作者參考。

    壓力消解罐又稱消解罐、溶樣罐、消化罐、壓力溶彈、高壓釜、悶罐等。

    外罐不銹鋼,內杯采用優質的聚四氟乙烯材質加工而成。主要應用于氣相、液相、等離子光譜質譜(ICP–MS)、原子吸收和原子熒光等化學分析方法的樣品前處理,用于食品、地質、冶金、環保、商檢、化工、核工等系統,消解農殘、藥品中重金屬檢測、食品、稀土、水產品等有機物中Pb、Cu、Cr、Zn、Fe、Ga、Rb、Hg、Sn等重金屬。

    工作原理:利用罐體內高溫高壓密封體系(強酸或強堿)的環境來達到快速消解難溶物質的目的,可使消解過程大為縮短,且使被測組份的揮發損失降到最小,提高測定的準確性。

    通過對GB/T5009.11-2003砷、GB/T5009.12—2003鉛、GB/T5009.13—2003銅、GB/T5009.GB-5009鉻.17—2003汞國家標準方法中樣品前處理方法的探討,透過現象看本質,它們具有相同的作用原理。經對比實驗及重復性實驗表明,重復性良好,RDS□5%,尤其在測定食品中易受污染的痕量鉛及易揮發砷及總汞時,結果均優于其他樣品處理方法。高壓消解法實現了一份樣品消解液同時對食品中砷、鉛、銅、鉻、汞的測定,大大提高了工作效率,空白值低、揮發性元素不易損失,避免環境污染,認為高壓消解法為標準分析方法。樣品前處理能體現出實驗室水平的差距。

    是否選擇優質的壓力消解罐,直接影響著實驗的最終結果。

    優秀廠家的壓力消解罐優點:

    1.設計獨特,在設計時充分考慮了安全性,由被動控溫轉為主動控壓。罐體采用圓形榫槽密封設計,手動螺旋緊固密封性能好,避免了揮發性元素的損失;

    2.杯頂有泄氣孔,安全系數高;

    3.內杯材質精良,能保證內杯材料質量穩定,低空白值(更無黑點、黃點、微小裂痕等致命隱蔽缺陷)。PS:材質、設計、生產工藝也決定整個樣品前處理的結果;

    4.使用方便:內杯采用特殊設計,易于清洗;精密設備加工內壁光滑,不掛水:

    5.內外罐順序編號,不混配,方便實驗中樣品的區分,提高實驗的可重復性;

    6.消解效率高,能力強,能消解許多傳統方法難以消解的樣品,適應面廣,可適用多個樣品同時處理;

    7.消耗酸溶劑少,空白值低,提高分析的準確度和精確度,降低了工作強度和對環境的污染;

    8.規格齊全,可定向加工。

    內杯可做成耐溫性能更高、抗壓性能更好、抗型更強的PFA、TFM材質。


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