檢查
乙醇溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加乙醇10ml,振搖使溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。氯化物取本品0.30g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)硫酸鹽取本品1.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。銨鹽取本品67mg,依法檢查(通則0808),應符合規定(0.03%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含0.5g的溶液,搖勻對照品溶液取雜質I對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2g的溶液系統適用性溶液取供試品溶液適量,加熱回流1小時放冷,取此溶液與上述對照品溶液1:1混合,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,51m或效能相當的色譜柱);以甲醇水(20:80)為流動相;檢測波長為318nm;進樣體積為20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,奧硝唑峰的保留時間約為24分鐘,雜質Ⅰ峰、熱降解產物1峰(相對保留時間約為0.28)、熱降解產物2峰(相對保留時間約為0.56)、奧硝唑峰各峰之間的分離度均應符合要求測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的1.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.2%,其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。干燥失重取本品,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%鐵鹽取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加硝酸0.5ml,水浴蒸干,再加稀鹽酸4ml,微熱溶解后,用水30ml分次洗入5oml納氏比色管中,再加過硫酸銨50mg,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液2.0ml用同法制成的對照液比較,不得更深(0.002%)。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。