原子發射光譜法是依據處于激起狀態的待測原子回到基態時發射的特征譜線看待測元素停止剖析的辦法。這一剖析辦法包括了三個主要過程：即首先由光源提供能量使樣品蒸發，構成氣態原子，并進一步將氣態原子激起產生光輻射；然后將光源發出的復合光經單色光器合成成按波長次第排列的光譜，后用檢測器檢測光譜中譜線的波長和光強度。由于待測元素的原子能級構造不同，因而發射譜線的波長不同，據此可對樣品停止定性定量剖析。在各種資料的定性定量剖析中，原子發射光譜法發揮了重要作用，特別是新型光源的研制與電子技術的不時更新與應用，使原子發射光譜剖析取得了新的開展，成為儀器剖析中重要的辦法之一。
2、原理
將制備好的塊狀樣品作為一個電極，用光源發作器使樣品與電極之問激起發光，并將該光束引入分光室，經過色散原件將光譜合成后，對選定的內標線和剖析線強度停止丈量，依據規范樣品制造的規范曲線，求出樣品中待測元素的含量。
3、實驗條件
氬氣純度99.999%；
氬氣流量：沖洗6～15 L/min，積分2.5～7L/min，靜止0.5～1 L/min。
對電極：直徑4 mm。
供電請求接地電阻小于4 Q，主機供電220 V 16 A 50 Hz，計算機供電220 V 16 A50 Hz；
環境條件：溫度范圍15℃～30℃，相對濕度20％～80％。
4、樣品制備
直讀光譜儀剖析技術請求剖析樣品應保證平均，無縮空和裂紋，鑄態樣品的制取應將鋼水注入規則的模具中，用鋁脫氧劑時，脫氧劑含量不應超越0.35%，鋼材取樣應選取具有代表性的部位。通常請求剖析樣品的直徑大于16 mm，厚度大于2 mm，并保證樣品外表平整、干凈，我們配有TM-400世友創業(北京)科技有限公司的磨樣機，關于面粗主糙的樣品用砂輪機先粗磨，然后用砂紙磨盤或砂輪研磨機細磨。由于公司產品的質量請求高，而且經常有新產品開發的資料檢測任務，都具有很高的精度請求，經過重復理論和總結，把握以下兩點對進步光譜檢驗的精度十分有益，其一，將樣品用車床和銑床加工成潤滑平面，并且用無水乙醇擦拭。其二，將規范樣品，控制樣品及試樣在同一溫度條件下激起。
5、減少剖析誤差的辦法探究
無論如何關于直讀光譜儀檢測，都存在剖析誤差。以下幾個方面選擇適宜的參數，能夠大限度地減少誤差。
(1)干擾校正
干擾校正主要包括兩個方面：，以根本元素(Fe)為內標，樹立剖析元素與內標間相對強度對元素含量的規范工作曲線，以消弭高含量基體對微量元素丈量的影響。第二，針對固定的元素通道給選擇元素測定波長帶來的不便及高含量元素的干擾，應用儀器的軟件停止自動的干擾校正。
(2) 規范工作曲線
在選定的剖析條件下，測定規范樣品中元素的譜線強度，以基體(Fe)為內標，繪制相對強度與元素含量的規范工作曲線，在清算了火花臺內部，清算了光路，改動了基體，改換了氬氣瓶或調整了氬氣流后，都應應用兩點法停止曲線規范化校正。
(3)氬氣純度及沖洗時間對丈量結果的影響
氬氣不純會招致樣品激起不正常，也就是有擴散放電，使試樣外表色澤發白，其激起譜線強度降低，特別是硫元素的譜線波長較短，易被水蒸汽和空氣中的氧吸收。譜線強度更低，從而使剖析結果嚴重偏低。普通請求氬氣純度在99．99％以上。
氬氣沖洗時間主要有激起室容積的大小、氬氣流量及純度、樣品外表對氧和水分的均勻吸收量等要素決議。理論證明，氬氣沖洗時間恰當延長，有利于改善元素測定結果的精確度和精細度，普通不低于3 s。
(4)樣品的組織構造對丈量結果的影響
儀器所帶的校準曲線采用國際規范樣品制造。由于規范樣品和試樣的冶煉工藝和制造過程不同，規范樣品多為鍛造、軋制狀態，試樣多為澆鑄狀態，加工過程不同，組織構造也不同，影響其熔點和導熱性，改動其被光源清濁的水平，從而影響剖析結果。我們用中低合金鋼規范樣品(GSBH40068～93)考證曲線線性和精確性，其中硫元素的線性和精確性偏離較大。為了消弭組織構造不同形成的影響，在光譜剖析中我們采取如下措施：
①在原校正曲線的根底上，依據不同單位的樣品，制造現場校準曲線。
②用自制控制樣品停止類型規范化，用自制控制樣品類型規范化后的曲線停止樣品剖析。
(5)樣品的制備精度對丈量結果的影響
樣品制備對剖析結果有顯著影響，特別對硫元素影響更大。普通請求樣品外表要干凈、紋路明晰，無氣孔、砂眼。有氣孔、砂眼，將影響激起效果，使結果偏高。紋路不明晰對丈量結果也有影響，同一塊樣品磨制，紋路不清，剖析結果與紅外碳硫儀對照，結果偏向較大，重新磨制紋路明晰后再剖析，則結果與紅外碳硫儀測定值接近。
(6) 樣品溫度對丈量結果的影響
經過長期理論證明，光譜剖析樣品的溫度與檢測結果也有很直接的關系，所以在前面取樣剖析中已作了細致的論述，特別是樣品溫度對硫元素測定結果產生一定影響，溫度越高，影響越大。因而在制樣或樣品激起過程中，假如樣品溫渡過高，應將樣品冷卻至接近室溫后再測定。樣品元素散布的偏析對丈量結果的影響，金屬資料中各個元素散布偏析現象是普遍存在的，只要對規范樣品的制備才提出了較高的元素平均化處置的請求，所以在檢測過程中只能經過控制檢測樣品的溫度，特別是硫，它是鋼中易偏向的元素之一。鋼在冷卻過程中，是由外至內逐步冷卻的，由于中心溫度高于邊緣溫度，硫元素向中心富集形成偏向，易招致丈量結果偏向較大。在取制樣品時要緩冷，防止急冷，剖析時應至少激起3個點，而且激起點散布要平均。
6、存在的問題
(1)檢測時固然對樣品的用量少，只需在樣品的外表激起少量的樣品即可完成光譜全剖析，但由于取樣量少，樣品不平均而使剖析結果的誤差增大，如上所述硫元素的檢測，它屬于易于偏析的元素。
(2)樣品剖析時要對資料的外表做拋光打磨處置，固然磨損量微小，但關于一些壁厚較薄的資料，還是有可能超出樣品檢測厚度的負偏向。
(3)理論上對任何外形的鐵基資料都能夠檢測，但由于火花臺面設計與制造的緣由，雖然裝備小樣品火花臺及小樣品夾具，還有局部小樣品依然無法檢測，一些小的棒材及管材的檢測數據精確度不夠。
(4)儀器對大氣壓力及溫度變化的順應才能還存在一定的差別，樣品檢測過程中大氣壓力及溫度的細微變化對檢測結果都會產生一定的影響。
(5)光譜剖析是一種相對的剖析辦法，需求一套規范樣品對照，常常由于規范樣品不易制備而使剖析遭到一定限制，特別是檢測進口樣品，因沒有相應的規范樣品無法停止精確的測定。
文章鏈接：儀器設備網 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-1675.html