有關物質照高效液相色譜法(通則0512)
測避光操作供試品溶液取本品約100mg,置100ml量瓶中,加氨試腋約1ml使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取蝶酸10mg,置100ml量瓶中,加lmol/L碳酸鈉溶液5ml與供試品溶液10m,加流動相溶并稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(pH5.0)(取磷酸二氫鉀2.0g,加水約650ml溶解,加0.5mol/L四丁基氫氧化銨的甲醇溶液15ml、lmol/L磷酸喀液Tml與甲醇270ml,放冷,用1mol/L磷酸溶液或氨試液調節pH值至5.0,用水稀釋至1000m1)為流動相;檢測波長為280nm;流速為每分鐘1.2ml;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,蝶酸峰與葉酸峰之間的分離度應大于4.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液的色譜圖中,蝶酸與其他單個雜質峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍(0.6%)除蝶酸峰外各雜質峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。水分取本品約0.1g,精密稱定,加三氯甲烷-無水甲醇4:1)5ml,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過8.5%。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。