原子吸收法測定銅的含量

實驗目的:

了解樣品的制備的方法

了解原子吸收光譜儀的基本結構

掌握原子吸收光譜儀的操作

掌握分析測定方法的建立及數據處理

學習原子吸收光譜儀的日常維護

實驗基本原理:

原子吸收光譜法是一種廣泛應用的測定元素的方法.它是基于在蒸汽狀態下對待測定元素基態原子共振輻射吸收進行定量分析的方法。是將待測元素的分析溶液經噴霧器霧化后，在燃燒器的高溫下進行原子化，使其離解為基態原子。空心陰極燈發射出待測元素特征波長的光輻射，并經過原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此時，光的一部分被原子蒸汽中待測元素的基態原子吸收。根據朗伯-比爾定律，吸光度的大小與待測元素的原子濃度成正比，因此可以得到待測元素的含量。

實驗儀器和試劑:

1.儀器

火焰原子吸收光譜儀器，移液管，容量瓶(50 ml)，洗耳球，燒杯

2.試劑

稀硝酸，銅標準溶液(100.0μg/ml)，水樣。

實驗步驟:

1．溶液的配制：

準確移取0.2ml,0.4ml,0.6ml,0.8ml,1.0ml100.0μg/ml的銅標準溶液于50 ml容量瓶中,然后用稀硝酸稀釋至刻度。

2．燈電流的選擇

燈電流低、譜線變寬，無自吸收，但強度弱：燈電流高譜線輪廓變壞，靈敏度降低。因此必須選擇合適的燈電流。噴霧適當濃度的待測元素溶液，改變燈電流，繪制吸光度—燈電流曲線。每測定一個數值后，儀器必須用試劑空白重新調零。

3．燃燒高度的選擇

上下移動燃燒器的位置，選擇合適的高度，應使光束通過火焰中原子濃度高的區域。在點燃火焰的情況下，噴霧待測元素標準溶液，繪制吸光度—燃燒器高度曲線。

4．光譜通帶的選擇

一般元素的通帶為0.5~0.4之間,在這個范圍內可將共振線與非共振線分開。選擇通帶除應分開最靠近的非共振線外，適當放寬狹縫，可以提高信噪比和測定的穩定性。

5．試樣的提取量

試樣提取量在3~6ml/min時，具有最佳靈敏度。

6．標準曲線制作和樣品分析

選擇最佳的實驗條件，在開始系列測定前，用二次蒸餾水調零，每個標準溶液/樣品測定3次后轉入下一個測定。

標準曲線系列：標準空白和標準溶液

結果與數據處理

由標準曲線可得，樣品中銅的含量為1.37ug/ml。

討論：

1．火焰溫度的選擇：

 （a）保證待測元素充分離解為基態原子的前提下，盡量采用低溫火焰；

 （b）火焰溫度越高，產生的熱激發態原子越多；

 （c）火焰溫度取決于燃氣與助燃氣類型，常用空氣—乙炔最高溫度2600K能

測35種元素。

2．狹縫的自然寬度：

狹縫寬度直接影響光譜寬帶與檢測器接受的能量。合適的狹縫寬度由實驗確定，引起吸光度減少的最大狹縫寬度，即為合適的狹縫寬度。一般情況下，單色器的入射狹縫和出射狹縫的寬度是相等的，在0.01~2mm之間，本實驗通過對狹縫寬度進行調節，得出最合適的狹縫寬度是0.04mm。

（不引起吸光度減小的最大狹縫寬度），

3. 原子化條件的選擇

在火焰原子化法中，火焰類型和特征是影響原子化效率的主要因素。對低、中溫元素，使用空氣－乙炔火焰；對高溫元素，采用氧化亞氮－乙炔高溫火焰；對分析線位于短波區（200nm以下）的元素，使用空氣－氫火焰是合適的。

4.進樣量

進樣量過小，吸收信號弱，不便于測量；進樣量過大，在火焰原子化法中，對火焰產生冷卻效應，在石墨爐原子化法中，會增加除殘的困難。在實際工作中，應測定吸光度隨進樣量的變化，達到最滿意的吸光度的進樣量，即為應選擇的進樣量。

5．火焰原子吸收光譜法的特點：

（1）靈敏度高

（2）選擇性好

（3）精確度較高

（4）適用范圍廣

（5）取樣量少，固體和液體試樣均可直接測定

（6）分析周期短

（7）抗干擾能力強、穩定性好

（8）快速、簡便、易掌握、設備簡單便于自動化和計算機控制

6．  當使用霧化器時，經常使用稀硝酸作為溶劑。

理由：在實際分析中，習慣把分析元素轉換成硝酸鹽、硫酸鹽。因為這樣可選取較高的灰化溫度，以減少干擾。