標定:
量取30.00-35.00ml配制好的重鉻酸鉀溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化鉀及20ml20%硫酸溶液,搖勻,于暗處放置10min。加150ml水,用硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近終點時加3ml淀粉指示劑(5g/l),繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色。同時作空白試驗。
計算:
C(1/6K2Cr2O7)=(V1-V2)*c1/V
V1-------硫代硫酸鈉標準溶液之用量,ml
V2-------空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液之用量,ml
C1-------硫代硫酸鈉標準溶液之物質的量濃度,mol/l
V---------重鉻酸鉀溶液之用量,ml
硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定
配制:c(Na2S2O3)=0.1mol/l
稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3 .5H2O)或16g無水硫代硫酸鈉,溶于1000ml水中,緩緩煮沸10min,冷卻,放置兩周后過濾備用。
標定:
稱取0.15g于120度烘至恒重的基準重鉻酸鉀,稱準至0.0001g。置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化鉀及20ml20%硫酸溶液,搖勻,于暗處放置10min。加150ml水,用配好的硫代硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近終點時加3ml淀粉指示劑(5g/l),繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色。同時作空白試驗。
計算:
c(Na2S2O3)=m/[(V1-V2)*0.04903]
V1-----硫代硫酸鈉溶液之用量,ml
V2-------空白試驗硫代硫酸鈉溶液之用量,ml
0.04903------于1.00ml硫代硫酸鈉標準溶液相當的以克表示的重鉻酸鉀的質量
比較方法:
準確量取30.00-35.00ml碘標準溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l],置于碘量瓶中,加150ml水,用配好的硫代硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近終點時加3ml淀粉指示劑(5g/l),繼續滴定至溶液藍色消失。
同時作水所消耗碘的空白試驗:取250ml水,加0.05ml碘標準溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l]及3ml淀粉指示劑(5g/l),用配好的硫代硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定至溶液藍色消失。
計算:
c(Na2S2O3)=(V1-0.05)*c1/(V-V2)
V1-----碘標準溶液之用量,ml
C1-----碘標準溶液之物質的量濃度,mol/l
V-------硫代硫酸鈉溶液之用量,ml
V2-----空白試驗硫代硫酸鈉溶液之用量,ml
0.05----空白試驗中加入碘標準溶液之用量,ml
硫酸亞鐵銨標準溶液的配制與標定
配制:c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/l
稱取40g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2 .6 H2O] 溶于300ml20%硫酸溶液中,加700ml水,搖勻
標定:
量取30.00-35.00ml配好的硫酸亞鐵銨溶液c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/l
,加25ml無氧的水,用高錳酸鉀標準溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/l]滴定至溶液呈粉紅色,保持30s。
計算:
c[(NH4)2Fe(SO4)2]==v1*c1/v
V1--------高錳酸鉀標準溶液之用量,ml
V----------硫酸亞鐵銨溶液之用量,ml
C1--------高錳酸鉀標準溶液之物質的量濃度,mol/l
本標準溶液使用前標定
溴標準溶液的配制與標定
配制:c(1/6KBrO3)=0.1mol/l
稱取3g溴酸鉀及25g溴化鉀,溶于1000ml水中,搖勻
標定:
量取30.00-35.00ml配好的溴溶液[c(1/6KBrO3)=0.1mol/l],置于碘量瓶中,加2g碘化鉀及5ml20%鹽酸溶液,搖勻。于暗處放置5min。加150ml水,用硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近終點時加3ml淀粉指示劑(5g/l),繼續滴定至溶液藍色消失。同時作空白試驗。
計算:
c(1/6KBrO3)=(V1-V2)*c1/V
V1-------硫代硫酸鈉標準溶液之用量,ml
V2-------空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液之用量,ml
C1-------硫代硫酸鈉標準溶液之物質的量濃度,mol/l
V--------溴溶液之用量,ml
標準溶液配制及使用須知
1 所有標準品使用后,均要在外包裝上填寫開瓶日期。
2 根據參考標準及SOP的方法來配制標準貯備溶液,配制標準貯備液時,均要填寫詳細的標準儲備液配制記錄(內容應包括名稱、濃度、標準品信息、參考標準、配制日期、配制人、復核人等),配好后的標準儲備液應及時放置于冰箱內(0~5℃或-18℃)保存。如有需避光保存的標準溶液,應放置于棕色瓶內保存。有效期:一般標準儲備液的有效期為半年,濃度不小于100ug/ml的As,Hg,Sn,Se,Sb等元素的標準儲備液有效期為半年,濃度小于100ug/ml的有效期為一個月,紫外分光光度計使用的標準儲備液有效期為3個月。
3 標準使用溶液的配制需要填寫標準使用液配制記錄(內容應包括標準使用液濃度,所用標準儲備液的配制日期等),并貼上標簽(標簽內容應包括名稱、濃度、配制日期、配制人、有效期等信息)。
保存方法:每次標準儲備液和標準使用液用完后,應及時放置于冰箱內(0~5℃或-18℃)保存或根據標準的要求條件儲存。如有需避光保存的標準溶液,應放置于棕色瓶內保存。
一般標準使用溶液的有效期統一規定為三個月。用于AFS測定用的ppb級別的標準使用液(As,Hg,Sn,Se,Sb)應現配現用。紫外標準工作液需現用現配,如有其他特殊情況,見標準方法上規定。到期后,應及時重新配制新的標準使用液。
4每次新配制標準使用液和標準儲備液時,需對標準儲備溶液進行核查并填寫標準使用液控制記錄。高效液相色譜、離子色譜、氣相色譜和氣質色譜等用到的標準儲備液的具體核查方法是,從該配制好的標準儲備液用相應的溶劑稀釋成一定濃度的標準使用溶液,上機進樣,記錄其響應值,并與以前的響應值進行比較。響應值的RSD應不大于10%,否則應重新配制標準溶液。
5 每次使用標準溶液時,要檢查其有效期,并且在原始記錄上記下所用標準溶液的濃度及配制日期。