實驗室的儀器設備都要開機檢查避免影響后面的正常工作哦~今天,這篇文章其實是我們放假之前發的停機注意事項。但是,做化學實驗的都知道,我們正常情況開機和關機的順序是相反的。所以,只要大家注意一些細節,這篇文章還是值得從頭再學習一邊的。另外,小編提示:上班由于是冬天首先檢查一下整個實驗室的水管的狀況,是否是可以正常使用。再次,檢查一下電路和氣路看是否正常。有問題及時解決,防止影響后面工作。
下面具體的,大家各自參照具體的儀器,具體地去解決問題。
LC液相色譜篇
1.根據實驗準備流動相,配制泵頭清洗液10%甲醇水溶液,配制自動進樣器洗針液10%甲醇水溶液;
2.開啟氮氣壓力到0.6MPa,確保持續供氣;(如未配置CAD/VEO檢測器,請忽略此步驟)
3.依次打開泵、自動進樣器、柱溫箱、檢測器的電源開關;
4.打開電腦,啟動變色龍儀器控制器;
5.雙擊桌面變色龍軟件Chromeleon 7圖標進入軟件;
6.打開GAS ON,設定霧化器溫度;(如未配置CAD/VEO檢測器,請忽略此步驟)
7.泵排氣泡(打開Purge閥,對每個通道單獨排氣泡),排完氣泡后記得關緊Purge閥;
8.設置流動相的比例及流速,點擊“馬達/Motor”開泵,平衡系統;(若流動相有用到緩沖鹽,請先用10%甲醇水或乙腈水沖洗流路15min,再換成流動相分析時的比例);
9.設置柱溫箱溫度和進樣盤溫度(僅適用于WPS帶T的型號);
10.清洗自動進樣器:依次執行“灌注注射器/Prime Syringe”、“清洗緩沖環/Wash Buffer Loop”和“外部洗針/Wash Needle”命令, “外部洗針/Wash Needle”動作結束后點擊“到進樣位置/To Inject Position”讓進樣針回到針座;
11.如使用VWD/DAD檢測器,打開氘燈或鎢燈,設置檢測用波長,采集頻率與時間常數;(建議開泵5min之后再點燈)
12.如,使用ECD檢測器,進入控制界面,點擊自動歸零,設置電位、數據采集頻率;
13.如,使用FLD-3000檢測器,設置池溫,激發波長,發射波長。
LC-MS液質聯用篇
質譜儀器關機停用,建議分三步:
1.沖洗色譜柱,管路及噴針,停液相
質譜工作在Operator狀態,取下色譜柱,換上兩通,將液相流動相換成甲醇/水:
50/50 ,用0.8mL/min沖洗管路和噴針約30分鐘,去除鹽分殘留,然后,用100%甲醇再沖洗10分鐘。
2.關高壓,泄真空, 停質譜
-首先保證液相流速停止,然后,把去溶劑氣溫度設到最低值,待溫度降到40℃后停止氮氣。
-Standby 質譜,等30分鐘,等儀器降溫。
-Vent儀器,泄真空,確認分子泵轉速降到3%以下。
-關質譜儀,液相電源開關,關質譜儀隔離閥。
3.關閉氣路及電源
關閉液氮罐氮氣總閥或氮氣發生器電源,關閉UPS。仔細檢查一下實驗室的水,電,氣是否都已經關閉并清空廢液,檢查廢氣管的位置是否正常,關機完成。
ICS離子色譜篇
適用范圍:
適用于帶電導檢測器的所有型號離子色譜儀。
開機過程:
1.打開氮氣總閥,將分壓調至0.2Mpa,再調節離子色譜儀上的減壓表指針為3~6 psi;(如未配置氮氣分壓裝置,請忽略此步驟)
2.打開儀器電源;
3.打開AS-DV或AS-AP電源;(如,未配置自動進樣器,請忽略此步驟)
4.開啟電腦,啟動儀器控制器;(如,已勾選自動啟動,請忽略此步驟)
5.雙擊桌面上的變色龍圖標進入軟件;
6.確認儀器聯機狀態是否正常;
7.排氣泡;
8.開泵,設置流速;
9.打開RFC-30開關;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟)
10.在RFC-30面板上,開啟EGC開關,設置淋洗液濃度;(如,未配置RFC-30,請忽略此步驟)
11.在RFC-30面板上,開啟CR-TC開關;(如,未配置RFC-30,請忽略此步驟)
12.一分鐘后開啟抑制器電流。
色譜柱保存篇
長假期間,建議將分析柱從儀器上拆下來保存:
(注意拆下來的色譜柱兩端要用死堵頭密封,避免保存溶液揮發)
反相色譜柱:
清洗完成后,將反相色譜柱保存在高比例的有機相中(推薦80%有機相20%水或儲存于純甲醇或乙腈中)。(若色譜柱有特殊要求,請參照說明書來操作)
正相色譜柱:
保存溶劑通常是含乙醇的正己烷,也可在常規清洗后直接保存在乙醇中,或80%甲醇/乙腈-20%醋酸銨緩沖鹽(5mM)中。PA=90:10中,離子交換柱可以儲存于水(含防腐劑疊氮化鈉
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