概述
目的：介紹兩種一針進樣進行目標化合物和非目標化合物篩查的方法
方法：應用選擇反應監測（SRM）模式，或應用選擇反應監測/全掃描（SRM/FS）交替掃描模式進行600種農殘的篩查分析
結論：兩種方法均可以應用于目標化合物和非目標化合物篩查，靈敏度損失小
引言
由于高靈敏度 GC-MS
的出現，使得農殘檢測中大部分化合物的分析都可以采用統一的樣品前處理方法，因而可以將不同基質中不同化合物的檢測整合到一個方法中，并且一針進樣檢測的化合物數量越來越多。GC-MS
非常適合各種基質樣品中多種殘留物的分析。但是，隨著目標化合物數量增多，方法優化變得更加復雜，分析性能會變差。而且，人們希望能夠拓展有潛在危害的食品污染物清單。本文介紹了一種靈活的儀器分析方法和數據處理軟件，能夠通過優化MS
分析過程來減少分析性能的損失，使 GC-MS/MS 能應用于分析樣品中的 600 種農殘。本文還討論了通過選擇反應監測 /
全掃描（SRM/FS）交替掃描模式進行目標化合物的定量及未知化合物的定性分析。
方法 1——600 種農殘的篩查分析
樣品制備
從本地商店里購買萵苣樣品，用QuEChERS方法進行萃取和凈化后，再用1:1的乙酸乙酯/環乙烷進行提取，之后，將5 ml的提取液溶劑置換為9:1的己烷：乙腈溶劑，且定容至1ml，最后向濃縮的空白基質中加入多種標準品的混合標樣。
氣相色譜條件
Thermo Scientific 的TRACE 1310 GC 配置有一個SSL和一個PTV進樣口，使用PTV進樣口進樣，進樣量1μL。系統使用一個Siltek惰性襯管（Thermo Scientific產品號 453T2120），鍵合5%聯苯95%二甲基聚硅氧烷為固定相的毛細管色譜柱（30 m x 0.25 mm 0.25 μm）。表1為PTV進樣口和柱溫箱參數。
表1. PTV 和爐溫參數
質譜條件
使用Thermo Scientific 的 TSQ
8000 三重四極桿質譜儀分析 600 種化合物，采用 SRM
模式進行目標物檢測。首先進行全掃描以確定各化合物的保留時間，然后采用選擇反應監測（SRM）模式建立一種定時 SRM
方法，實現一次進樣分析所有化合物。該方法包含了超過1300個離子對，來自于TSQ 8000 的農殘分析化合物數據庫，通過 TSQ 8000
系統的方法庫自動載入處理方法和儀器方法。傳輸線溫度設置為250℃，離子源溫度設置為300℃。如圖1所示，定時SRM（t-SRM）能夠分析 600
種農殘，方法靈敏度高。
圖 1. 定時 SRM 方法的一部分離子對掃描時間段
結果
通過對萵苣樣品進行所有600種農殘的掃描，最終定量檢測出52種農殘。用Thermo
Scientific的TraceFinder軟件繪制曲線，所有化合物的線性相關系數R2 > 0.98。對加入 40 ppb
校準溶液的基質加標樣品進行了10次平行分析。為了檢驗篩查能力，還向40ppb加標樣中另外添加了少量校準溶液未包含的化合物，均被該方法檢出。表2
列舉出了40 ppb 加標樣中各化合物的平均濃度和RSD（%）。
圖2顯示了40ppb加標樣中被檢出的非標樣化合物的定量離子和定性離子。這表明，該方法和儀器能夠對樣品中所含有的目標化合物進行定性，即使未進行儀器的定量校準。
表2. 萵苣樣品的40ppb加標樣分析結果
圖 2. 定性檢出的未經校準非目標農殘。最大的峰為定量峰，其它峰為確認峰。