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  • 發布時間:2022-08-09 18:29 原文鏈接: 丁胺卡那霉素的殘留溶劑的檢查

      甲醇、乙醇、丙酮與乙腈取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5mL使溶解,密封,作為供試品溶液;精密稱取甲醇、乙醇、丙酮和乙腈各適量,用水定量稀釋制成每1mL約含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg和乙腈0.041mg的混合溶液,精密量取5mL,置頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(2010年版藥典二部附錄ⅧP第二法)測定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;初始溫度為40℃,維持9分鐘,再以每分鐘35℃速率升至160℃,維持3分鐘;進樣口溫度為140℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為45分鐘。取對照品溶液頂空進樣,各主峰之間的分離度均應符合要求。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,均應符合規定。

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