ICP-AES中樣品的分解、制備
ICP-AES的前期樣品分解與處理、制備
ICP的方式有固、液、氣三種，其中固體進樣有電弧，電火花、激光等燒蝕生成氣溶膠(比如：SSEA)，氣體進樣有氫化物發生器，現在廣泛采用的是液體進樣。ICP-AES的干擾及處理：
1、物理因素干擾：包括溶液的粘度、比重及表面張力等影響霧化效率的因素。比如酸的種類和濃度：同樣酸度其粘度以下列次序遞增：
HCl ≤HNO3≤ HClO4≤ H3PO4 ≤H2SO4，因此盡可能使用HCl 和HNO3而避免使用H3PO4 和H2SO4。同時保證基體匹配：待測樣和標準一致的溶液環境，還可以采用內標校正法補償、標準加入法有效消除物理干擾。
2、光譜干擾：包括譜線重疊和背景干擾兩類，譜線重疊主要采用干擾因子校正法(IEC)予以校正。背景干擾采用儀器本身具有的功能校正。
3、化學干擾：由于ICP具有很高的離解能力，因此其與火焰AAS和AES小得多，可忽略不計。
4、電離及基體效應干擾：一般采用雙向觀測避免電離干擾嚴重的水平觀測，同時采用基體匹配、分離技術或標準加入法消除或者抑制基體效應。
樣品的分解和制備要求必須同時滿足最基本的兩個條件：樣品能徹底分解干凈，分解后的樣品能保持長時間(至少測定前)相對穩定。樣品的分解時的無機酸的選擇有硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等，其中硫酸和磷酸介質的粘滯性大，沸點高，對樣品霧化效率不好，在ICP-AES分析時盡量避免使用。在分解樣品時我們常常采用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸中的一種或者多種混合，比如(VHCl:VHNO3=3:1王水※, VHNO3: VHCl =3:1逆王水※)等。必須使用HF溶解樣品時，在處理完后要冒煙除去HF，用稀鹽酸或者稀硝酸稀釋定容。必須用硫酸和磷酸處理樣品時，必須控制其酸度在8%以內。
現在將其常用酸的性質作以對照：
酸濃 度
%(mol/L)特 性用 途
硝酸(HNO3)69 (16)強氧化劑，不能將硫完全轉化為硫酸鹽可將樣品中許多痕量元素轉化為溶解度高的硝酸鹽，通常加入鹽酸及氫氟酸以增加溶解能力。多用于分解有機物。
鹽酸(HCl)36 (12)弱還原劑分解許多金屬氧化物以及其氧化還原電位低于氫的金屬，一般不用于分解有機物質。其中可能與AsSbSnSeTeGeHg等形成易揮發金屬氯化物。
高氯酸(HClO4)70 (12)熱的時候是強氧化劑，與有機物結合可能產生爆炸。經常用來驅趕HCl、HNO3、HF，高氯酸鹽絕大多數易溶，用它分解樣品時其中Cr有10%以CrOCl3的形式揮發掉， V以VOCL3的形式揮發掉。
氫氟酸(HF)48 (29)唯一能分解以硅為基體的無機酸常與HCl HClO4 HNO3混合使用主要用于分析硅酸鹽類的樣品(地質礦石土壤等)，BAsSbGe也會根據其價態揮發。另外對玻璃器皿有強腐蝕作用，因此常采用柏或者塑料器皿
附注：王水※強氧化劑
逆王水※可將硫化物轉化為硫酸鹽